1.樣品予處理和GC分析的關系?
*,無論是何種先進的色譜儀和設備,真正高性能色譜柱,完善的數據處理裝置,都不能從一個采集處理不適當的樣品得到滿意的分析結果。一般講氣相色譜儀在日常分析過程中,誤差大小多10%來源于所操作儀器,而90%來源于樣品的前處理好壞,或者說日常分析結果的精度90%取決于樣品采集和前處理。如果樣品采集和前處理比較成功,在色譜分析和數據處理時,即使選用的色譜儀所配用的檢測器靈敏度不高,分析柱分離效率較低,數據處理裝置性能、功能一般,也能獲得比較理想的實驗結果。
2.什么是樣品予處理?為什么要選擇樣品予處理?
有時樣品未經予處理前的狀態、成分復雜,在許多情況下樣品不能直接進入GC分析,如:水、土壤、血液、食品、飲料、心肺等,另外有的待測組分濃度很低(環境空氣中TVOC有可能低到ppb或ppt)直接進樣有困難,也需要樣品予處理。遇到以下情況須考慮樣品予處理:
1. 品種繁多(含水、氧等)對儀器和色譜柱有不良影響;
2. 樣品組成及其濃度復雜多變(基體對待分析痕量組分干擾大);
3. 樣品物理形態廣(黏度、固體、多相性樣品);
4. 直接分析時,干擾因素太多;
5. 分析測試的不同質量要求;
6. 現場環境不允許,如:時間;
7. 彌補現有儀器或分析條件的不足,如:選購的儀器、設備條件不具備;操作人員的技術水平限制等。
3.選擇樣品采集和予處理的方法及其技術應遵循的原則?
1. 待測組分的樣品必須具有代表性;
2. 采集方法與分析目的應保持一致,保證能采集到您想要的樣品;
3. 樣品處理過程中,如何防止和避免待測組分不發生變化和丟失;
4. 在進行待測組分化學反應(衍生、催化轉化)時,必須已知和定量的完成;
5. 選擇樣品處理方法應盡可能簡單易行,處理裝置和樣品量要相適應等。
4.熱解析進樣氣相色譜分析簡明工作原理
為了說明它的工作原理,我們舉一個典型實例。例如:我國民用建筑工程室內環境污染控制規范中,規定采用熱解吸/毛細管氣相色譜法檢測室內空氣中總揮發性有機物(TVOC),其過程是:首先選擇裝填好的吸附劑(TenaxTA或TenaxGC等)的吸附管,在一定的溫度壓力條件下,連續吸入一定體積的待測空氣樣品,空氣中的TVOC將被保留在吸附管中,采樣后通過熱解吸儀(如ATDS-3420S型)將吸附管加熱,解吸出TVOC,通過不同方法將解吸后的待測組份導入毛細管氣相色譜儀進行分析,用保留時間定性,峰高或峰面積定量。ATDS-3420S型熱解吸自動進樣裝置就是一種新型具有技術的無六通切換閥高壓進樣,通過樣品傳送管線直接導入氣相色譜汽化室。其優點是:回收率高,大限度降低小檢測濃度,且分析的精密度高 。
5.熱解析進樣氣相色譜分析特點
熱解吸予處理技術主要用于復雜材料的分析,無需使用溶劑并易實現自動化。其主要優點:
- 熱解吸可進行樣品組分進樣色譜分析,由此使靈敏度大大增加,如熱解吸技術應用在環境樣品分折中,可完成樣品中10-12水平的物質濃縮和測定;
- 在色譜分析中沒有溶劑峰,可進行寬范圍揮發性物質分析,色譜保留值短的樣品組分不會受到溶劑峰的干擾;
- 熱解吸不使用溶劑,減少和消除了由于溶劑汽化和廢棄物對環境污染產生的影響等。
6.熱解析進樣氣相色譜分析的應用
ATDS-3420S型熱解吸自動進樣裝置,可與所有進口、國產的氣相色譜儀配用。環境中的可揮發性有機化合物小檢測濃度可達ppb級。特別適合GB50325-2006 “民用建筑工程室內環境污染控制規范”中的“室內空氣中苯的測定”和“室內空氣中總揮發性有機化合物(TVOC)”的測定。
熱解吸裝置的適應范圍:
1. C3~C36揮發性或半揮發性有機化合物測定;
2. 不能直接進GC分析,如:濃度低的污染大氣;
3. 若用CS2溶出法會使一些樣品被稀釋降低了靈敏度,且費時費力;氣體熱解吸不用熔劑,去除了熔劑雜質干擾;
4. 用氣體萃取——吸附管、加熱、 吹掃、直接進樣,具有氣體進樣的優點;
5. 也可以用于:固體(鹽和糖)、液體(如用棉花浸放入管內被熱解吸為氣體);
6. 若做二次熱解吸——可自動、采用大吸附管和長解吸時間克服峰展寬問題;
7. 常規熱解吸不能分析的樣品(無機和氣體不易做),如:無機氣體O2、 N2 、O3 、CO 、CO2等;有機化合物甲烷、乙烷、乙烯、甲醛、乙醛等。
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