引言 
GC-MS 的電離方式中，相對于常用的 EI， NCI 電離方式對
具有強(qiáng)電負(fù)性的物質(zhì)（如含有鹵素、硫、磷、氮、氧的
物質(zhì)）有高選擇性和高靈敏度，電負(fù)性愈強(qiáng)，靈敏度愈
高。由于多溴聯(lián)苯醚的化學(xué)結(jié)構(gòu)中含有溴原子，因此，
GC-NCI/MS可成為該類化合物的特征分析方法。另一方面，
使用 NCI 時，由于其高選擇性，很多雜質(zhì)沒有響應(yīng)，從
而避免了雜質(zhì)的干擾，降低本底。本方法對 15 種化合物
采用NCI模式進(jìn)行了分析，對幾個關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，
建立了 GC-NCI-MS 測定多溴聯(lián)苯醚的方法。儀器
Thermo ScientificTM ISQ 單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀，包括：
-TRACE 1310 氣相色譜，配分流不分流進(jìn)樣口
-ISQ LT 單四極桿質(zhì)譜，配 CI 源
- AS1310 自動進(jìn)樣器
Thermo Scientific TM TraceFinder 3.1 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)耗材
TR-5 MS, 15 m, 0.25 mm, 0.1 µm（PN：260F035P）
標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
15 種目標(biāo)物用正己烷配制成混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其中
PCB141 的濃度為 80µg/L，BDE209 的濃度為 2000µg/L，其他
13 種物質(zhì)的濃度為 400µg/L。
實(shí)驗(yàn)條件
儀器參數(shù)設(shè)置見表 1。

結(jié)果與討論 
采用 400µg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，全掃描模式對氣相色譜部分的
參數(shù)進(jìn)行了簡單優(yōu)化，比較了不同的進(jìn)樣口溫度、進(jìn)樣
模式、程序升溫條件、載氣流速對化合物響應(yīng)的影響，
發(fā)現(xiàn)較高的進(jìn)樣口溫度、加壓不分流的進(jìn)樣技術(shù)、較快
的程序升溫、較快的載氣流速可以使該類化合物的峰型
良好，響應(yīng)較高，因此確定氣相色譜部分的參數(shù)設(shè)置如
下：進(jìn)樣模式：加壓不分流, 加壓壓力100kPa，時間0.8min；
進(jìn)樣體積：1 mL。溫度：300℃。不分流時間：1 min。載
氣：高純氦氣，恒流模式，流速：1.2 mL/min。柱溫：
100℃（1 min），30℃ /min 到 310℃，保持 6 min。
相對 EI 方式，影響 NCI 方式離子化效率和穩(wěn)定性的因素
較多，需要考慮到特征離子、離子源和反應(yīng)氣等各種因
素對分析結(jié)果的影響，以達(dá)到*的靈敏度和重現(xiàn)性。
本方法主要考察了離子源溫度、反應(yīng)氣流量兩個影響較
大的參數(shù)。NCI 離子源使用溫度一般較 EI 源低，因?yàn)殡x子源溫度設(shè)
置過高，會造成離子易斷裂，難以得到 M- 離子。在本方
法中，發(fā)現(xiàn)大部分化合物在離子源溫度為 200℃時靈敏度
*，所以確定離子源溫度為 200℃。
反應(yīng)氣甲烷的流量也直接影響到分析物的靈敏度，甲烷
氣流量過低，產(chǎn)生的陰離子碎片豐度很小，目標(biāo)物信號弱；
流量過大，產(chǎn)生的陰離子碎片豐度會增大，但在目標(biāo)物信號增強(qiáng)的同時，背景噪聲也急劇升高，反而降低了靈
敏度。本方法中優(yōu)化了甲烷氣流速，zui后選用 2.0mL/min
為甲烷氣的流速。
 掃描模式采用選擇離子監(jiān)測模式，保留時間、定量離
子列于表 2 中。

標(biāo)準(zhǔn)溶液（10 µg/L）直接進(jìn)樣，選擇離子監(jiān)測模式采集
得到的標(biāo)準(zhǔn)品譜圖如下

GC-NCI-MS 測定多溴聯(lián)苯醚類化合物，靈敏度高，檢出限
達(dá)到0.1-5µg/L，線性良好，線性相關(guān)系數(shù)均達(dá)到0.995以上，
詳見表 3。

結(jié)論 
多溴聯(lián)苯醚類化合物含有電負(fù)性基團(tuán)，用 NCI 模式檢測
靈敏度較高，在實(shí)際樣品測定時，NCI 由于具有很高的選
擇性，因此能去除基質(zhì)干擾，能體現(xiàn)出更大的優(yōu)勢。賽
默飛的 ISQ 單四級桿氣質(zhì)聯(lián)用儀具有不泄真空更換離子
源的優(yōu)勢，適合該類化合物的檢測應(yīng)用技術(shù)的推廣。