目標
建立的頂空與氣相色譜質譜聯用檢測方法，靈敏、快速測定化妝品中的
二噁烷的含量
樣品中的二噁烷經頂空孵化后，直接抽取上方氣體樣品由氣質聯用儀分析引言 
二噁烷（dioxane），別名二氧六環、1,4- 二氧己環。無色
液體，稍有香味，屬微毒類，對皮膚、眼部和呼吸系統
有刺激性，并且可能對肝、腎和神經系統造成損害，急
性中毒時可能導致死亡。二噁烷作為溶劑、乳化劑、去
垢劑等，廣泛用于牙膏、洗發水等個人護理產品中。目
前中國沒有二噁烷相關*，但二噁烷屬于化妝品
中禁止作為生產原料添加的組分，美國規定化妝品中二
噁烷的*為小于 20mg/Kg。
本方法依據標準方法 [1] 建立，采用頂空與氣相色譜質譜
儀聯用的方法靈敏快速的檢測化妝品中的二噁烷，方法
簡單，準確性與重現性良好，靈敏度高，檢出限遠遠低
于標準方法中的 2.5mg/kg，能夠滿足目前對化妝品中二噁
烷的檢測要求。儀器
Trace1310-ISQ 氣相色譜質譜聯用儀，配 EI 源（Thermo 
Scientific）；Triplus300頂空自動進樣器（Thermo Scientific）
天平（Thermo Scientific）
耗材
色譜柱：TG-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）
（Thermo Scientific, PN: 26098-1420）試劑與標準品
二噁烷標準品：含量≥ 99%（Sigma）；
氯化鈉：優級純
標準溶液的制備
二噁烷標準儲備液：準確稱取適量的二噁烷標準品（準
確至0.0001g），用水配制成濃度為1000mg/L的標準儲備液，
儲存在冰箱中備用。
二噁烷標準工作液：用水將上述儲備液分別配成二噁烷
濃度為 10mg/L、100mg/L 的標準工作溶液。
樣品前處理
準確稱取混勻樣品2.0g，至0.01g，置于頂空進樣瓶中，
加入1g氯化鈉固體，加入8mL蒸餾水，密封后輕輕搖勻，
置于頂空進樣器中，在 70℃下平衡 40min。取氣液平衡后
的上部氣體 1mL，進入氣相色譜質譜檢測。標準溶液取適量分別加水定容至 10mL，加入 1g 氯化鈉固
體，密封后輕輕搖勻，置于頂空進樣器中，同樣品進行
檢測。實驗條件
色譜柱類型
尺寸及柱溫
TG-5 MS, 30 m, 0.25 mm, 0.25 μm
柱溫：30℃（5 min），50℃/min 到100℃，
保持2 min。
檢測器類型、
工作參數
MS檢測器，選擇離子監測模式：88,58,43
離子源溫度：280℃
傳輸線溫度：280℃ 
載氣類型
及流速 高純氦氣，恒流模式，流速：1.0 mL/min
頂空進樣器
參數
進樣模式：split，分流比：20:1，進樣口溫度：
210℃。
Triplus 300 頂空進樣器參數
Oven: 70℃, manifold: 150℃, transfer line: 200℃
Vial equilibration time: 40min
Pesssure mode, 100kpa, injection time, 0.5min結果與討論
圖 1 為二噁烷標準溶液的頂空分析得到的譜圖，二噁烷
出峰時間為 4.70min。

配制系列標準溶液，濃度為 50、100、200、1000、2000、
5000µg/L，體積為 10mL，分別加入 1.0gNaCl，置于頂空自
動進樣器中待分析。得到的峰面積對濃度作圖得標準曲
線，見圖 2。

添加一定量二噁烷標準品于洗發水樣品中，添加濃度為
2.5、5、15mg/kg，每個濃度水平做 3 個平行樣測定，考
察該方法的重現性。結果列于表 1 中。方法檢出限以 3
倍信噪比計算為 0.25mg/kg。
實際樣品測定：取 2.0g 樣品于 20mL 頂空瓶中，加入
1gNaCl 和 8mL 蒸餾水，3 個樣品的頂空測定結果為樣品 1
檢出含量為 3.5mg/kg、樣品 2 未檢出、樣品 3 未檢出。實
際樣品測定譜圖見圖 4。

結論
使用 HS-GCMS 檢測化妝品中的二噁烷，方法簡單，檢測
靈敏度高，選擇離子的監測模式可以有效排除樣品中的
干擾組分，定量結果更加準確，方法重現性好，3 次平
行測定 RSD 在 2.4-9.5%，回收率在 67.3-94.0%，滿足化妝
品中二噁烷的測定需求。