ThermoFisher Scientific檢測(cè)食品中五種黃《曲々霉々毒々素的

完整解決方案

     黃《曲々霉々毒々素因具有致癌性以及強(qiáng)急性毒性，所以食品和農(nóng)產(chǎn)品貿(mào)易中為必檢項(xiàng)目，尤其經(jīng)過zui近的蒙牛乳制品中黃《曲々霉々毒々素M1超標(biāo)事件后，對(duì)黃《曲々霉々毒々素的關(guān)注愈來愈熱。黃《曲々霉々毒々素是霉菌的二級(jí)代謝產(chǎn)物，目前主要關(guān)注的黃《曲々霉々毒々素有黃《曲々霉々毒々素B1，B2，G1，G2，M1，其中黃《曲々霉々毒々素B1毒性和致癌性zui強(qiáng)，而黃《曲々霉々毒々素M1是黃《曲々霉々毒々素B1的代謝物。我國(guó)乳及乳制品中規(guī)定黃《曲々霉々毒々素M1*為0.5μg/kg，糧食中黃《曲々霉々毒々素B1為10μg/kg。目前有關(guān)黃《曲々霉々毒々素的檢測(cè)方法中，三重四級(jí)桿液質(zhì)聯(lián)用法由于速度快，靈敏度高，高通量等優(yōu)點(diǎn)成為了各家監(jiān)控中心的方法，而ThermoFisherScientific(賽默飛世爾科技)作為服務(wù)科學(xué)的，所提供的TSuantum系列三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，由于具有的HyperQuads高精度共軛雙曲面四級(jí)桿技術(shù)，保證熱穩(wěn)定性和良好的重現(xiàn)性的同時(shí)實(shí)現(xiàn)高選擇性，有效的排除掉復(fù)雜基質(zhì)樣品中的假

陽(yáng)性干擾。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

色譜系統(tǒng)：Thermo Scienti?c Accela液相色譜系統(tǒng)；

質(zhì)譜系統(tǒng)：Thermo Scienti?c TSuantum AccessMax 三重四極桿質(zhì)譜系統(tǒng)；

固相萃取系統(tǒng)(SPE)：Vicam Aflatest WB固相萃取柱；超純水制備系統(tǒng)：Thermo Scientific BarnsteadDiamond II 純水機(jī)；色譜純甲醇：Fisher Scientific；氯化鈉：FisherScienti?c；甲酸：Fisher Scienti?c1.2樣品制備

1.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制黃《曲々霉々毒々素混合標(biāo)準(zhǔn)液母液中B1，G1為400 ng/mL，

B2，G2的濃度為200 ng/mL，M1的濃度為100 ng/mL。將母液分別2倍，20倍，200倍，1000倍，4000倍，10000倍和40000倍的比例逐級(jí)稀釋。

1.2.2實(shí)際樣品的處理方法取25g樣品，5g氯化鈉和100mL甲醇:水(80:20) 高速

均勻攪拌，過濾得濾液1，取10mL濾液1和40mL水混勻，用玻璃纖維濾紙過濾得濾液2。按以下步驟進(jìn)行固相萃取操作：

I. 活化

10mL甲醇，10mL水，，

II. 上樣

10mL樣品，2-3mL/min流速過柱，

III. 清洗

10mL水，10mL正己烷，

IV. 洗脫

10mL甲醇。

取20μL樣品進(jìn)行液質(zhì)聯(lián)用方法檢測(cè)。

1.3液相色譜條件

色譜柱：Thermo Scientific Syncronis C18，

100mm×2.1mm，5μｍ；

流動(dòng)相A：0.1%HCOOH水溶液；流動(dòng)相 B：甲醇；

梯度如下：

Thermo Scientific TraceFinderTM軟件具有全新改進(jìn)

的質(zhì)譜分析方法、內(nèi)置的化合物數(shù)據(jù)庫(kù)、方便的數(shù)據(jù)

瀏覽界面、譜庫(kù)檢索功能、根據(jù)內(nèi)置模板，輸出智能

分析報(bào)告等眾多優(yōu)點(diǎn)，為應(yīng)用在農(nóng)藥，環(huán)境，抗生素

以及類似三聚氰胺的食品安全等領(lǐng)域的常規(guī)實(shí)驗(yàn)室提

供了一套標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

2 結(jié)果與討論

2.1色譜圖

5種黃《曲々霉々毒々素zui低檢出限的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見圖3，信號(hào)

采集方式為0.4Da分辨率條件下SRM模式。

2.2線性范圍

在設(shè)定的色譜條件下，分別取20μL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，

進(jìn)樣分析，以農(nóng)藥的濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的峰面積

為縱坐標(biāo)，做工作曲線，計(jì)算工作曲線方程。

3 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明 Vicam Aflatest WB固相萃取柱適合食品中

黃《曲々霉々毒々素的分析，在此基礎(chǔ)上，以Thermo Scientific

TraceFinderTM 1.1為平臺(tái)，使用Thermo Scientific TSQ

Quantum Access Max三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)，建立了

食品中黃《曲々霉々毒々素的定量方法。該方法中檢測(cè)限可以達(dá)到

2.5~10fg/μL，在濃度范圍為2.5 ~200fg/μL之間線性相關(guān)

系數(shù)均能大于0.99，并且RSD數(shù)據(jù)說明該方法的重現(xiàn)性也非

常好。該方法為食品中的黃《曲々霉々毒々素的檢測(cè)提供了完整的解

決方案，所以該方案的確立對(duì)于我國(guó)問題不斷的食品安全領(lǐng)

域有著非常重要的意義。

參考文獻(xiàn)

1. 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：乳和乳制品中黃《曲々霉々毒々素 M 1的測(cè)定(

GB 5413.37- 2010)

許波