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岑誼強 84555288
測硫儀操作步驟
1:開機后需要升溫至1050度,才可以開始使用,溫度顯示在顯示屏左上方。
2.待溫度升到1050度后,將凈化器電源開關打開,檢查電解杯上方的膠塞是否塞緊,將電解液從電解杯放水管吸入電解杯,并用止水夾加緊,并檢查是否漏氣。
3、觀察氣體流量計浮珠是否在0.8-1.2之間,如不在此范圍,可通過流量計旋鈕調(diào)節(jié)到此范圍內(nèi)。
4、檢查是否漏氣:先確定電解杯膠塞是否塞緊,放水管是否夾好,用手捏緊電解杯與管式爐之間的軟管,觀察流量計浮珠是否緩慢的往下掉落至0處,掉落到0處說明不漏氣,是正?,F(xiàn)象,如不是,需觀察管路是否有漏氣現(xiàn)象。
5、更換干燥劑(變色硅膠):觀察凈化器玻璃干燥管內(nèi)藍色干燥劑是否變成暗紅色,正常情況是藍色,如玻璃管內(nèi)的干燥劑2/3都已變成了暗紅色,說明已經(jīng)吸潮,需要更換。
更換時將玻璃管上方的膠塞拔出,用手捏住玻璃管兩邊,向上提出來,倒出已吸潮的干燥劑,并放入干燥箱120度左右烘干至藍色,可再次使用。在倒入新干燥劑時,注意管底的脫脂棉是否擋住管底,脫脂棉是為了防止干燥劑落入氣管。更換完畢后,再檢查一下是否有漏氣現(xiàn)象。
- 燃燒廢樣:測硫儀電解液需要燒廢樣中和,燃燒的廢樣可以在測硫儀測定穩(wěn)定后,取一個硫含量在2%-4%左右的煤粉稱取0.05g(即:50.0mg)作為燃燒廢樣,使用后標注硫含量,并密封保存好。廢樣燃燒計數(shù)后,如與之前測量結果在誤差范圍內(nèi),稱取一個煤炭標樣,如與煤炭標樣硫含量達到誤差范圍之內(nèi),即可開始測量樣品了。如廢樣連續(xù)燃燒3個以上,都還不計數(shù),需考慮是否重新調(diào)配電解液。
具體操作:將稱好的樣品放入石英舟,按“啟動”,然后按數(shù)字鍵輸入重量(如49.8),然后再按“啟動”儀器自動送樣,此時迅速按“電解開關”,儀器進入工作狀態(tài),待測試結束打印出結果。
每次關機前需先按“電解開關”,然后再關電源開關,然后關閉凈化器電源開關,放出電解液。
7、標樣校對:做好廢樣后,稱取標樣50mg, 放入燃燒,測量2個標樣,看看平行差大不,如比較大,需要再燒廢樣或者檢查氣路是否還有漏氣現(xiàn)象。測量結果與標樣硫含量進行對比,如在誤差之內(nèi),則可進行正常測試工作了。如誤差大于或者小于標準值太多,則可通過儀器修正誤差。具體修正方法如下:按“精度”鍵,再按“設定”,然后修改J值。 或者打開儀器蓋,調(diào)整電位器調(diào)整。
電解液調(diào)配: 稱取碘化鉀5g,溴化鉀5g, 溶解到250ml—280ml蒸餾水中, 攪拌溶解后,量取冰乙酸10ml,導入之前的溶液中攪拌均勻待用。
注意:由于測硫時稱樣量少,所以對煤樣的細度及均勻度要求較高,且稱量煤樣時需攪拌均勻后再稱量,以達到更好測量精度及穩(wěn)定性。
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