錳的測定(0.1%-2%)
一.主要試劑:
1.硝酸銀溶液(0.4%):用(1+4)硝酸配制
2.過硫酸銨溶液(15%):當天配制
二.分析操作
稱樣50mg置于250ml錐形瓶中,加入硝酸銀溶液(0.4%)10ml,加熱溶解后,加過硫酸銨溶液(15%)10ml,煮沸30s,取下,冷卻無氣泡后,加40ml水,冷至室溫。于波長530nm處,水為參比,測量。
硅的測定(0.02%-1%)
一.主要試劑
1.硝酸(1+4)
2.高錳酸鉀溶液(4%)
3.堿性鉬酸銨溶液(5%):無水碳酸鉀62.5g及25g鉬酸銨加入500ml水中
4.草酸溶液(2.5%)
5.硫酸亞鐵銨溶液(1%):每100ml溶液中加入1ml濃硫酸
二.分析操作
稱取試樣30mg置于150ml錐形瓶中,加硝酸(1+4)10ml,中溫并在搖動中加熱溶解后,滴加高錳酸鉀溶液(4%)2滴,加熱煮沸,取下,立即加入10ml堿性鉬酸銨溶液(5%),搖勻,加入40ml草酸(2.5%)溶液,搖動至溶液清亮時(10s),加入40ml硫酸亞鐵銨溶液(1%),搖勻。水為參比,于波長660nm處測量。
磷的測定
一.主要試劑
1.硝酸(1+2.5)
2.高錳酸鉀(4%)
3.鉬酸銨溶液(10%)--酒石酸鉀鈉(10%):1+1當天混合
4.氟化鈉(204%)-氯化亞錫(0.2%):稱氟化鈉12g溶于500ml水中,當班每100ml氟化鈉溶液(2.4%)中加入氯化亞錫0.2g。
二.分析操作
稱取試樣50mg,置于150ml錐形瓶中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加熱至試樣溶解,滴加高錳酸鉀溶于(4%)4-5滴,煮沸至有棕色二氧化錳沉淀析出,取下,立即加入鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液10ml,搖勻,加入氟化鈉(2.4%)40ml,搖勻。立即于波長660nm處,水為參比,比色。
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