六價(jià)鉻的測(cè)定方法有很多：如二苯碳酰二肼可見(jiàn)分光光度法、示波極譜滴定法、原子吸收分光光度法、動(dòng)力學(xué)光度法、流動(dòng)注射光度法等，但大多由于儀器價(jià)昂難以普及使用。分光光度法則以?xún)x器價(jià)廉，操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，目前在我國(guó)仍具有廣泛的實(shí)用價(jià)值。本文研究了在堿性條件下對(duì)六價(jià)鉻的測(cè)定，堿性條件下六價(jià)鉻在紫外區(qū)有一較強(qiáng)的吸收峰，因此建立了對(duì)六價(jià)鉻的測(cè)定方法。

　　1、主要儀器和試劑配制

　　UV-2201紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，722可見(jiàn)分光光度計(jì)，PHS-25B型數(shù)字酸度計(jì)。

　　六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取于120℃干燥2h的K2Cr2O7（優(yōu)級(jí)純）0.2829g，溶于少量水中并稀釋定容至1L，搖勻得濃度為0.100mg/mL的儲(chǔ)備液。2%（m/V）氫氧化鉀溶液：稱(chēng)取2g氫氧化鉀溶于100mL蒸餾水中。1∶1硫酸溶液:將濃硫酸緩慢加入到等體積水中，混合均勻。

　　所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。所用的玻璃器皿均在1mol/L的HNO3溶液中浸泡12h以上。

　　2、方法與結(jié)果

　　2.1六價(jià)鉻的吸收光譜

　　準(zhǔn)確移取1mL鉻標(biāo)準(zhǔn)和適量的氫氧化鉀溶液置于25mL容量瓶中，定容后用1cm比色皿在波長(zhǎng)200～400nm范圍內(nèi)掃描吸收曲線，結(jié)果產(chǎn)物的λmax為372nm；故本文選372nm作為測(cè)試波長(zhǎng)。

　　用移液管分別移取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于50mL容量瓶中，分別加適量氫氧化鉀溶液，然后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻；得到Cr（VI）的濃度分別是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mg/L，用1cm比色皿以蒸餾水為參比，在波長(zhǎng)372nm處測(cè)定其吸光度分別為0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745mg/L,得到六價(jià)鉻濃度C（mg/L）與吸光度A之間的線性關(guān)系：A=0.0736C 0.0084，r=0.9995。

　　2.3樣品測(cè)定方法

　　將澄清的待測(cè)樣品用蒸餾水稀釋到可測(cè)范圍內(nèi)，用1cm比色皿以蒸餾水為參比，于波長(zhǎng)372nm處測(cè)定其吸光度通過(guò)校準(zhǔn)曲線計(jì)算六價(jià)鉻的含量。

　　3討論

　　3.1pH值的影響

　　配濃度為4mg/L的六價(jià)鉻溶液，不同pH值下，在372nm處用可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度。

　　3.2干擾離子實(shí)驗(yàn)

　　對(duì)于2mg/L的Cr（VI），我們考察了一些可能存在的共存離子對(duì)測(cè)定Cr（VI）的影響；結(jié)果表明：在測(cè)定的相對(duì)誤差小于±5%情況下，300倍的K 、Na 、Zn2 、Mn2 、Co2 對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)干擾。Fe3 和Cu2 有干擾，但1mL5%NaF和1mL10%硫脲存在下Fe3 和Cu2 對(duì)測(cè)Cr（VI）的干擾即可消除。

　　4結(jié)論

　　紫外分光光度法對(duì)六價(jià)鉻的測(cè)定，操作簡(jiǎn)便，重現(xiàn)性好，對(duì)外界條件要求較為緩和，干擾較少靈敏度也較高；在實(shí)際分析中幾乎不用其它試劑，具有較好的實(shí)用價(jià)值。

南京恒瑞分析儀器有限公司化驗(yàn)室
二○一三年一月十八日
hrfxyq.com