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6400A火焰光度計
上海傲譜分析儀器有限公司
1、 原理簡述
2、 用途
3、 主要技術指標
4、 儀器正常使用條件
5、 儀器體積、重量、成套性、燃料說明
6、 儀器的結構
7、 使用前的準備
8、 儀器的操作
9、 保養和維護
1、 原理簡述:
從分子結構理論了解到:原子的外層電子總沿著固定的軌道運行,當受到火焰提供的熱能后,其電子就要脫離原先軌道躍遷到受激能級軌道,由于同時又受到原子核的吸引,電子又從受激能級回復到正常狀態時,電子就要釋放能量.這種能量是以發射出其元素特定波長的光譜來表示.利用測量元素特定光譜的波長的發光強弱來進行元素定性定量的方法就稱之為火焰發射光譜分析法,利用火焰光譜分析法制造的分析儀器就叫火焰光度計.
對火焰光度計來講,雖然理論上被測元素含量與其發射光譜強度成正比,但由于受到激發能量限制,一般只適用于一定濃度范圍的堿金屬,堿土金屬的定量分析.
2、 用途
1、 水泥、玻璃、陶瓷及耐火材料的分析測定
2、 農業土地普查及土壤含肥量的測定
3、 制藥行業、食品行業對產品的分析及監控
4、 醫療臨床對人體血清及尿液中的鉀、鈉含量分析
3、 主要技術指標
1、 接受元件:硅光電池
2、 分光方式:干涉濾色片
3、 顯示方式:指針式儀表顯示讀數
4、 穩定性:用標準溶液連續進樣,15s內儀器示值的相對zui大變化量≤3℅.每分鐘測量1次,共測定6次,儀器示值的相對zui大變化量≤15℅
5、 重復性: ≤3℅
6、 線性誤差:K: ≤0.005mmol∕L
Na: ≤0.03mmol∕L
7、 響應時間:＜8s
8、 樣品吸噴量:＜6mL∕min
4、 儀器正常使用條件
a） 環境溫度：+10℃～+35℃；
b） 相對濕度：≤ 85%；
c） 儀器應水平放置于無震動的工作臺上，避免強光直接照射，周圍無強烈的電、磁場干擾，氣流影響，無影響使用的振動；
d） 產品使用現場不應有易燃易爆、腐蝕性氣體，并備有滅火設施；
e） 電源電壓220V±22V,頻率50Hz±1Hz，并具有良好的接地；
f） 額定功率為250W。
g） 用戶備有不含雜質,并燃燒穩定的液化氣或丙烷
5、 儀器體積、重量、成套性
1、 體積:400×250×500mm
2、 重量:12.5Kg
3、 成套性:包括主機、空氣壓縮機、附件備件等
4、 關于燃料問題:
火焰光度計開發制造于上世紀六七十年代,當時只有利用汽油氣化作為儀器的燃料,而汽油有受到多方面的局限,影響儀器的正常使用如:氣溫低,汽油氣化不正常無法點燃；汽油要求120號高品質的溶劑油,一般不易購買；汽油又受到儲存條件，使用時間的變化.鑒于上述原因,本公司生產的火焰光度計不配備汽油氣化缸.取而代之,要求用戶采用石油液化氣作為燃料.石油液化氣近幾十年來,已作為生活必需品,它燃燒穩定,安全可靠.為此用戶只要配備液化氣罐,即可使用儀器.
6、 儀器的結構
1、 氣路系統
本公司在儀器出廠前經過嚴格的測試,儀器后側面有氣源接口接空氣壓縮機,液化氣接口接液化氣罐即可.
空氣壓縮機氣源經過過濾減壓閥流量控制在0.12～0.20Mpa作為吸樣的氣源.
液化氣經過針形閥控制其流量,然后進入霧化室與樣品混合后進入燃燒室平穩燃燒.
2、 測量系統
樣品在燃燒室中發出其元素的特征譜線,透過干涉濾光片后,排除雜散光的影響,成為單一波長的光束,然后由光電池接受其光能的大小,轉換成電信號,經放大器放大,由指針式儀表顯示樣品的讀數.
7、 使用前的準備
1、 用戶需配備液化石油氣罐
2、 溶液的配制
1、 由于溶液配制過程中,采用不同的蒸餾水作溶劑,會產生不同的背景值,為克服這差異,希望在標準液、樣品的配制稀釋中采用同一容器中的蒸餾水.
2、 火焰光度計本身無法得出被測元素的濃度值.因此,必須首先制備標準溶液,進行檢測標定,繪制標準曲線,然后對未知溶液進行測定.獲得儀器顯示的讀數后,再從曲線上找到相應的濃度值,從而得到被測溶液的未知濃度值.
8、 儀器的操作
1、 開機
將空壓機空氣輸出及液化氣罐出口接上主機,在燃燒室內腔放置玻璃罩,玻璃罩上方加以不銹鋼絲網及壓圈,然后蓋上煙囪蓋,即可接上電源進行操作.
按下電源開關,啟動空氣壓縮機,可見壓力表上升至0.12-0.2MPa之間.然后隨著空壓機閥芯的滑動,其輸出壓力會稍有下降,至0.12-0.2MPa之間,達到平衡狀態,此屬正常情況,其輸出維持一定壓力始終不變.將吸樣管插入溶液,溶液隨吸樣管進入霧化室,在燃燒室噴口處可以觀察到霧狀氣流.同時,注意觀察廢液杯是否有廢液勻速排出,如廢液排出不是很勻速請觀察霧化器下方的乳膠管中是否有空氣,如有空氣請用手擠壓乳膠管將氣泡排出,如果還是不行請吸酒精3-4分鐘再吸溶液觀察一下,這時氣泡應該已排除.（這一步非常重要,如沒搞好會引起儀器的不穩定）.打開液化氣鋼瓶開關,過10秒中左右,使用人左手間隙按點火開關,右手旋轉燃氣開關（本儀器出廠時燃氣開關以基本調好位置只要做適當調整即可）火點著后通過觀察窗察看火焰大小.在吸蒸餾水時火焰應呈錐形純藍色高度約2-4CM.初次使用儀器時,會發生火點不著的情況,可先關閉燃氣開關,取走煙囪罩,稍許打開燃氣開關,即可在玻璃管上方聞到燃氣味,可按點火開關進行擊打,打不著可加些氣,至點著為止.往往是燃氣過大,反而無法點著.使用時特加注意.
2、 預熱
接下來是預熱階段.由于火焰的燃燒、樣品的注入是個動態過程.起初是常溫狀態,然后是升溫過程,當燃氣及進樣量確定后,火焰趨向熱平衡,這時火焰較穩定,激發能量恒定,因而讀數就穩定.
預熱時間約需10分鐘,采用蒸餾水連續進樣較好,因為這樣更能模擬實際的進樣條件.
3、 測試
儀器背面K,Na通道顯示開關可同時使用,亦可單獨使用.另有K,Na相對應的靈敏度選擇開關,”彈出”為高靈敏度設置,可檢測低含量溶液（20PPm以下）”按下”為低靈敏度設置,可檢測高含量溶液（20-80PPm）.選擇開關由用戶根據溶液濃度自行選擇.
測試方面分:零滿標及低高標測定法兩種.
① 零滿標測定法
以測試K+0.05mmol/L+Na+1.40mmol/L混合液作為標樣,進行測試為例.
1. 采用高靈敏度位置
2. 用蒸餾水進樣,調節”低標”旋鈕,使儀表指示為零
3. 進標樣,調節”高標”旋鈕,使儀表顯示K表為50,Na表為70.（儀器指示表面用100等分表示,測量時可根據溶液濃度自行設置指針位置,然后以倍率計算其測量結果）
4. 反復幾次,讀數基本不變,即可進行樣品測試
5. 火焰光度計是相對測定的儀器,在測量過程中,經標定后,可進行樣品檢測,但隨著幾個或多個樣品的測定,需要重新進行標準液的標定,這樣才能保證測試的準確度.
6. 零滿標測定法的優點是,標定方便.缺點是樣品與標樣的濃度不能差異太大,否則會造成線性誤差.
② 低高標測定法
1. 由于空白溶液所產生的背景光,會使K、Na呈現一定的量,所以空白溶液實際讀數并非為零,從標準曲線來看,濃度變化是不通過零點的逐漸下彎的曲線,而采用低高標測定法后,可使測定范圍限定在一定曲線區間,所以其測量誤差會相應的減小.
2. 人體血清中K+、Na+含量總在一定的范圍內變化,如: K+的范圍是0.02mmol/L—0.06mmol/L之間,Na+的范圍是1.00mmol/L—1.6mmol/L之間,于是采用K+0.02mmol/L+ Na+1.00mmol/L為低標, K+0.06mmol/L+ Na+1.60mmol/L為高標進行定標.
3. 為保證高、低不同濃度的測量范圍,就要改變放大器的輸入信號,因此要求進行多次調節,使顯示與低、高標濃度基本一致,才能進行樣品測定.
4. 用低、高標測定法雖然比較繁瑣,但其線性誤差有顯著的改善.
用戶該采用何種方法進行測試呢?溶液濃度如何控制呢?在儀器使用上有幾個原則:
⑴定標時,滿度調節旋鈕基本居中,要有一定調節余量,可選擇靈敏度按鈕開關加以控制.
⑵溶液濃度應在一定范圍內變化,濃度過高則火焰無法激發.一般K: 0—100ppm 、Na: 0—500ppm.
⑶定標濃度低,盡量采用零滿標法,測試調試比較方便.反之則采用低高標法進行標定.
現以測試氧化鉀、氧化鈉為例:
先配制標準溶液:5、10、15、30、40、50ppm的混合溶液
① 若以0、30ppm零滿標法定標,則5、10、15、30線性很好,而 40、5*相對比較大.
② 若以10、40ppm低高標法定標,則5、10、15、30、40、50都能兼顧,但相對的數據誤差就大一點.
用戶熟悉操作火焰光度計后,定能得到理想的測試方案.
4、關機
關機時,先關閉石油液化氣開關,再關閉電源開關.關機后,儀器燃氣閥可不必旋動,仍維持原狀態.因為到下一次使用時,如燃料不變,那燃燒狀況也不會有大的變化,所以待下一次開機點火時,就不必對火焰狀況多加調整.若下一次使用時,點火困難,可稍增大燃氣量,待引燃后,稍加調整即可.
9、 保養和維修
⑴每次完成測試工作后,在連續進樣蒸餾水5分鐘,使霧化器腔體內得到充分的清洗.
⑵儀器空氣壓縮機工作時,將空氣中的水份壓縮凝聚在過濾減壓閥內,長期積水,會影響儀器的正常使用.用戶在使用一個階段后（數月）,可抬高儀器,旋動儀器正下方的過濾減壓閥放水閥門,在壓縮空氣的推動下,積水會自動排放,積水排空后反方向旋緊即可.
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