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上海傲譜分析儀器有限公司
1、 原理簡述
2、 用途
3、 主要技術指標
4、 儀器正常使用條件
5、 儀器體積、重量、成套性、燃料說明
6、 儀器的結構
7、 使用前的準備
8、 儀器的操作
9、 保養和維護
1、 原理簡述:
從分子結構理論了解到:原子的外層電子總沿著固定的軌道運行,當受到火焰提供的熱能后,其電子就要脫離原先軌道躍遷到受激能級軌道,由于同時又受到原子核的吸引,電子又從受激能級回復到正常狀態時,電子就要釋放能量.這種能量是以發射出其元素特定波長的光譜來表示.利用測量元素特定光譜的波長的發光強弱來進行元素定性定量的方法就稱之為火焰發射光譜分析法,利用火焰光譜分析法制造的分析儀器就叫火焰光度計.
對火焰光度計來講,雖然理論上被測元素含量與其發射光譜強度成正比,但由于受到激發能量限制,一般只適用于一定濃度范圍的堿金屬,堿土金屬的定量分析.
2、 用途
1、 水泥、玻璃、陶瓷及耐火材料的分析測定
2、 農業土地普查及土壤含肥量的測定
3、 制藥行業、食品行業對產品的分析及監控
4、 醫療臨床對人體血清及尿液中的鉀、鈉含量分析
3、 主要技術指標
1、 接受元件:硅光電池
2、 分光方式:干涉濾色片
3、 顯示方式:液晶顯示讀數
4、 穩定性:用標準溶液連續進樣,15s內儀器示值的相對zui大變化量≤3℅.每分鐘測量1次,共測定6次,儀器示值的相對zui大變化量≤15℅
5、 重復性: ≤3℅
6、 線性誤差:K: ≤0.005mmol∕L
Na: ≤mmol∕L
7、 響應時間:＜8s
8、 樣品吸噴量:＜6mL∕min
9、 測試范圍：
Na：0 - 100ppm；K：0 - 100ppm；Li：0 - 100ppm；Ca：0-1000ppm；
Ba：0 - 3000ppm；
10、 檢測限：
Na：0.01ppm；K：0.01ppm；Li：0.025ppm；Ca：0.1ppm；
Ba：10ppm；
11、 儀器的結構特點：
1）帶有Na、K、Li、Ca、Ba五種濾光片，5通道檢測；可同時
檢測3種元素、顯示3種元素含量；
2）帶數字鍵觸摸面板；
3）單點校正；儀器可保存校正曲線；
4）RS232接口；可外接電腦或打印機；
5）帶有濕氣分離器；
4、 儀器正常使用條件
a） 環境溫度：+10℃～+35℃；
b） 相對濕度：≤ 85%；
c） 儀器應水平放置于無震動的工作臺上，避免強光直接照射，周圍無強烈的電、磁場干擾，氣流影響，無影響使用的振動；
d） 產品使用現場不應有易燃易爆、腐蝕性氣體，并備有滅火設施；
e） 電源電壓220V±22V,頻率50Hz±1Hz，并具有良好的接地；
f） 額定功率為250W。
g） 用戶備有不含雜質,并燃燒穩定的液化氣或丙烷
5、 儀器體積、重量、成套性
1、 體積:440×310×500mm
2、 重量:12.5Kg
3、 成套性:包括主機、空氣壓縮機、附件備件等
4、 關于燃料問題:
火焰光度計開發制造于上世紀六七十年代,當時只有利用汽油氣化作為儀器的燃料,而汽油有受到多方面的局限,影響儀器的正常使用如:氣溫低,汽油氣化不正常無法點燃；汽油要求120號高品質的溶劑油,一般不易購買；汽油又受到儲存條件，使用時間的變化.鑒于上述原因,本公司生產的火焰光度計不配備汽油氣化缸.取而代之,要求用戶采用石油液化氣作為燃料.石油液化氣近幾十年來,已作為生活必需品,它燃燒穩定,安全可靠.為此用戶只要配備液化氣罐,即可使用儀器.
6、 儀器的結構
1、 氣路系統
本公司在儀器出廠前經過嚴格的測試,儀器后側面有氣源接口接空氣壓縮機,液化氣接口接液化氣罐即可.
空氣壓縮機氣源經過過濾減壓閥流量控制在0.12～0.20Mpa作為吸樣的氣源.
液化氣經過針形閥控制其流量,然后進入霧化室與樣品混合后進入燃燒室平穩燃燒.
2、 測量系統
樣品在燃燒室中發出其元素的特征譜線,透過干涉濾光片后,排除雜散光的影響,成為單一波長的光束,然后由光電池接受其光能的大小,轉換成電信號,經放大器放大,由液晶顯示屏顯示樣品的讀數.
7、 使用前的準備
1、 用戶需配備液化石油氣罐
2、 溶液的配制
1、 由于溶液配制過程中,采用不同的蒸餾水作溶劑,會產生不同的背景值,為克服這差異,希望在標準液、樣品的配制稀釋中采用同一容器中的蒸餾水.
2、 火焰光度計本身無法得出被測元素的濃度值.因此,必須首先制備標準溶液,進行檢測標定,繪制標準曲線,然后對未知溶液進行測定.獲得儀器顯示的讀數后,再從曲線上找到相應的濃度值,從而得到被測溶液的未知濃度值.
8、 儀器的操作
1、 開機
將空壓機空氣輸出及液化氣罐出口接上主機,在燃燒室內腔放置玻璃罩,玻璃罩上方加以不銹鋼絲網及壓圈,然后蓋上煙囪蓋,即可接上電源進行操作.
按下電源開關,啟動空氣壓縮機,可見壓力表上升至0.12-0.2MPa之間.然后隨著空壓機閥芯的滑動,其輸出壓力會稍有下降,至0.12-0.2MPa之間,達到平衡狀態,此屬正常情況,其輸出維持一定壓力始終不變.將吸樣管插入溶液,溶液隨吸樣管進入霧化室,在燃燒室噴口處可以觀察到霧狀氣流.同時,注意觀察廢液杯是否有廢液勻速排出,如廢液排出不是很勻速請觀察霧化器下方的乳膠管中是否有空氣,如有空氣請用手擠壓乳膠管將氣泡排出,如果還是不行請吸酒精3-4分鐘再吸溶液觀察一下,這時氣泡應該已排除.（這一步非常重要,如沒搞好會引起儀器的不穩定）.打開液化氣鋼瓶開關,過10秒中左右,使用人左手間隙按點火開關,右手旋轉燃氣開關（本儀器出廠時燃氣開關以基本調好位置只要做適當調整即可）火點著后通過觀察窗察看火焰大小.在吸蒸餾水時火焰應呈錐形純藍色高度約2-4CM.初次使用儀器時,會發生火點不著的情況,可先關閉燃氣開關,取走煙囪罩,稍許打開燃氣開關,即可在玻璃管上方聞到燃氣味,可按點火開關進行擊打,打不著可加些氣,至點著為止.往往是燃氣過大,反而無法點著.使用時特加注意.
2、 預熱
接下來是預熱階段.由于火焰的燃燒、樣品的注入是個動態過程.起初是常溫狀態,然后是升溫過程,當燃氣及進樣量確定后,火焰趨向熱平衡,這時火焰較穩定,激發能量恒定,因而讀數就穩定.
預熱時間約需20分鐘,采用蒸餾水連續進樣較好,因為這樣更能模擬實際的進樣條件.
3、 測試
1、 開機
按下電源開關，儀器顯示屏顯示
| 校準曲線 濃度 K: 0.00 Na： 0.00 |
按“返回”鍵儀器顯示測試菜單
| цg/ml 請放入樣品后 按測試鍵測試 按“0”鍵調零 |
再按“返回”鍵儀器顯示設置菜單
| 設置窗口 1.單位選擇 4.調用曲線 2.元素選擇 5.曲線類型 3.設置曲線 擬合 |
按數字鍵“1”進入單位選擇菜單
| 請選擇單位 1.цg/ml 2.mmol∕L 3.百分比 |
這時用戶只要按鍵盤上相應的數字鍵就會選擇好相應的單位如：按數字鍵“1”顯示屏顯示
| 請選擇單位 цg/ml 1.цg/ml 2.mmol∕L 3.百分比 |
以此類推
選擇好后按“確認”鍵回到設置界面
| 設置窗口 1.單位選擇 4.調用曲線 2.元素選擇 5.曲線類型 3.設置曲線 擬合 |
按數字鍵“2”進入元素選擇菜單
| 請選擇元素 1.K 3.Li 5.Ba 2.Na 4.Ca |
儀器可同時測量3種元素只要用戶選擇相應的數字鍵儀器顯示屏會在相應的元素上亮起光標。再按“確認”鍵儀器顯示
| 設置窗口 1.單位選擇 4.調用曲線 2.元素選擇 5.曲線類型 3.設置曲線 擬合 |
這時我們已經選擇好了測量單位和測量元素，接下來就要選擇您測試所需要的曲線方式了。
儀器提供了三種曲線方式:直線法、折線法和二次擬合曲線法.
① 折線法
現以測試氧化鉀、氧化鈉為例:
先配制標準溶液:5、10、15、30、40、50ppm的混合溶液
進入儀器設置菜單
| 設置窗口 1.單位選擇 4.調用曲線 2.元素選擇 5.曲線類型 3.設置曲線 曲線 |
再按數字鍵“5”
儀器顯示
| 曲線選擇窗口 1、曲線 2、折線 3、直線 |
這時按數字鍵“2”選擇所需的曲線類型，再按確認鍵
使“曲線類型”下方顯示“折線”
| 設置窗口 1.單位選擇 4.調用曲線 2.元素選擇 5.曲線類型 3.設置曲線 折線 |
按數字鍵“3”進入“建立曲線”這時顯示屏會顯示
| 請輸入濃度 #01 K Na |
這時請將進樣毛細管插入空白溶液，然后按數字鍵“0”顯示屏會顯示“K 0.00”再按“確認”鍵光標會移動到下一元素Na的右側，這時按數字鍵“0”顯示屏顯示“Na 0.00”
| 請輸入濃度 #01 K 0.00 Na 0.00 |
這時按“確認”鍵儀器開始讀入數據，（“0”調零是指鍵盤“0”數字鍵具有調零功能，這時只要按“0”鍵儀器就調零了）顯示屏右上方顯示時間，顯示屏中間的讀數0.02和0.03是儀器讀入的模擬值。
| 請輸入濃度 #01 “0”調零 00：09 K 0.00 0.02 Na 0.00 0.03 |
倒數15秒后，儀器讀入數據顯示屏自動跳入2號樣品輸入界面。
| 請輸入濃度 #02 K Na |
接下來把毛細管插入2號樣品5ppm的標準溶液，按數字鍵“5”顯示屏會顯示“K 5.00”再按“確認”鍵光標會移動到下一元素Na的右側，這時按數字鍵“5”顯示屏顯示“Na 5.00”
| 請輸入濃度 #02 K 5.00 Na 5.00 |
這時按“確認”鍵儀器開始讀入數據，顯示屏右上方顯示時間，倒數15秒后，儀器讀入數據，
| 請輸入濃度 #01 00：09 K 5.00 0.10 Na 5.00 0.12 |
倒數15秒后，儀器讀入數據顯示屏自動跳入3號樣品輸入界面。接下來把毛細管插入3號樣品10ppm的標準溶液，依此類推直到輸入完zui后樣品50ppm后顯示屏跳入“請輸入樣品濃度#8”時按“返回鍵”顯示屏顯示
| 是否保存文件 1.是 0.否 |
這時按數字鍵“1”選擇保存,按數字鍵“0”不保存文件；一般情況下請選擇保存.按數字鍵“1”后儀器顯示
| 請輸入文件名稱： |
這時按數字鍵給文件編號，編號方式可以是日期
如：09年1月1日就按數字鍵090101儀器顯示
| 請輸入文件名稱： 090101 |
按“確認鍵”儀器顯示自動回到設置菜單
| 設置窗口 1.單位選擇 4.調用曲線 2.元素選擇 5.曲線類型 3.設置曲線 折線 |
這時再按“返回”鍵儀器就進入測試窗口
| цg/ml 請放入樣品后 按測試鍵測試 按“0”鍵調零 |
接下來就只要把毛細管放入被測液，按“測試”鍵儀器就開始測定被測液，讀數自動顯示在顯示屏上
如：放入10цg/ml鉀鈉混合液按“測試”鍵儀器顯示被測液讀數
| цg/ml K: Na: 10.1 10.1 |
這時按“打印”鍵，打印機自動打印當前測量結果
（火焰光度計的火焰狀況有其不確定性，在一段時間內火焰能保持穩定，時間一長火焰就會漂移，從而影響測試結果，本儀器提供了曲線校準功能，zui大限度的保證測試結果的準確性，通過大量的實驗數據對比，我們發現在測試10～15個樣品后，用標準液校準儀器，這樣能zui大限度的保證測試結果的準確性。具體應用如下：
在儀器鍵盤中按“校準”鍵儀器顯示
| 校準曲線 濃度 “0”鍵調零 K: 0.00 Na： 0.00 |
這是先放入空白，按“0”鍵清零，濃度下方的值是儀器根據用戶在標定曲線時自動計算的標準值，用戶只需吸入相應的標準樣品后按“確認”鍵儀器會自動校準曲線。過15秒鐘后自動跳入測試菜單，用戶只需繼續測試即可
② 二次擬合曲線法
現以測試氧化鉀、氧化鈉為例:
先配制標準溶液:5、10、15、30、40、50ppm的混合溶液
按“返回”鍵進入儀器設置菜單
| 設置窗口 1.單位選擇 4.調用曲線 2.元素選擇 5.曲線類型 3.設置曲線 擬合 |
再按數字鍵“5”使
| 曲線選擇窗口 1、曲線 2、折線 3、直線 |
按數字鍵“1”選擇曲線，再按“確認”鍵
下方顯示“曲線”
| 設置窗口 1.單位選擇 4.調用曲線 2.元素選擇 5.曲線類型 3.設置曲線 曲線 |
按數字鍵“3”進入“建立曲線”這時顯示屏會顯示
| 請輸入濃度 #01 K Na |
這時請將進樣毛細管插入空白溶液，然后按數字鍵“0”顯示屏會顯示“K 0.00”再按“確認”鍵光標會移動到下一元素Na的右側，這時按數字鍵“0”顯示屏顯示“Na 0.00”
| 請輸入濃度 #01 K 0.00 Na 0.00 |
這時按“確認”鍵儀器開始讀入數據，顯示屏右上方顯示時間，顯示屏中間的讀數0.02和0.03是儀器讀入的模擬值。（“0”調零是指鍵盤“0”數字鍵具有調零功能，這時只要按“0”鍵儀器就調零了）
| 請輸入濃度 #01 “0”調零 00：09 K 0.00 0.02 Na 0.00 0.03 |
倒數15秒后，儀器讀入數據顯示屏自動跳入2號樣品輸入界面。
| 請輸入濃度 #02 K Na |
接下來把毛細管插入2號樣品5ppm的標準溶液，按數字鍵“5”顯示屏會顯示“K 5.00”再按“確認”鍵，光標會移動到下一元素Na的右側，這時按數字鍵“5”顯示屏顯示“Na 5.00”
| 請輸入濃度 #02 K 5.00 Na 5.00 |
這時按“確認”鍵儀器開始讀入數據，顯示屏右上方顯示時間，倒數15秒后，儀器讀入數據，
| 請輸入濃度 #01 00：09 K 5.00 0.10 Na 5.00 0.12 |
倒數15秒后，儀器讀入數據顯示屏自動跳入3號樣品輸入界面。接下來把毛細管插入3號樣品10ppm的標準溶液，依此類推直到輸入完zui后樣品50ppm后顯示屏跳入“請輸入樣品濃度#8”時按“返回鍵”顯示屏顯示
| 方程窗口 K: Na: K2=7.62 K2=39.11 K1=19.18 K1=37.01 K0=O.00 K0=0.00 R=1.000 R=1.000 |
其中R是相關系數，R值=1說明線性關系擬合的很好
測試中R值應在0.99～1中才能保證測量精度，如R值不對用戶需從新標定曲線，切記！
再按“返回”鍵儀器顯示
| 是否保存文件 1.是 0.否 |
這時按數字鍵“1”選擇保存,按數字鍵“0”不保存文件；一般情況下請選擇保存.按數字鍵“1”后儀器顯示
| 請輸入文件名稱： |
這時按數字鍵給文件編號，編號方式可以是日期
如：09年1月1日就按數字鍵090101儀器顯示
| 請輸入文件名稱： 090101 |
按“確認鍵”儀器顯示自動回到設置菜單
| 設置窗口 1.單位選擇 4.調用曲線 2.元素選擇 5.曲線類型 3.設置曲線 曲線 |
這時再按“返回”鍵儀器就進入測試窗口
| цg/ml 請放入樣品后 按測試鍵測試 按“0”鍵調零 |
接下來就只要把毛細管放入被測液，按“測試”鍵儀器就開始測定被測液，讀數自動顯示在顯示屏上
如：放入10цg/ml鉀鈉混合液按“測試”鍵儀器顯示
被測液讀數
| цg/ml K: Na: 10.1 10.1 |
這時按“打印”鍵，打印機自動打印當前測量結果
③ 直線法：（直線法一般應用于低含量的檢測，檢測范圍在 0-10цg/ml）
現以測試氧化鉀、氧化鈉為例:
先配制標準溶液:2、4、6、8、10цg/ml的混合溶液
按“返回”鍵進入儀器設置菜單
| 設置窗口 1.單位選擇 4.調用曲線 2.元素選擇 5.曲線類型 3.設置曲線 擬合 |
再按數字鍵“5”使
| 曲線選擇窗口 1、曲線 2、折線 3、直線 |
按數字鍵“3”選擇曲線，再按“確認”鍵
下方顯示“直線”
| 設置窗口 1.單位選擇 4.調用曲線 2.元素選擇 5.曲線類型 3.設置曲線 直線 |
按數字鍵“3”進入“建立曲線”這時顯示屏會顯示
| 請輸入濃度 #01 K Na |
這時請將進樣毛細管插入空白溶液，然后按數字鍵“0”顯示屏會顯示“K 0.00”再按“確認”鍵光標會移動到下一元素Na的右側，這時按數字鍵“0”顯示屏顯示“Na 0.00”
| 請輸入濃度 #01 K 0.00 Na 0.00 |
這時按“確認”鍵儀器開始讀入數據，顯示屏右上方顯示時間，顯示屏中間的讀數0.02和0.03是儀器讀入的模擬值。（“0”調零是指鍵盤“0”數字鍵具有調零功能，這時只要按“0”鍵儀器就調零了）
| 請輸入濃度 #01 “0”調零 00：09 K 0.00 0.02 Na 0.00 0.03 |
倒數15秒后，儀器讀入數據顯示屏自動跳入2號樣品輸入界面。
| 請輸入濃度 #02 K Na |
接下來把毛細管插入2號樣品2ppm的標準溶液，按數字鍵“2”顯示屏會顯示“K 2.00”再按“確認”鍵，光標會移動到下一元素Na的右側，這時按數字鍵“2”顯示屏顯示“Na 2.00”
| 請輸入濃度 #02 K 2.00 Na 2.00 |
這時按“確認”鍵儀器開始讀入數據，顯示屏右上方顯示時間，倒數15秒后，儀器讀入數據，
| 請輸入濃度 #01 00：09 K 2.00 0.10 Na 2.00 0.12 |
倒數15秒后，儀器讀入數據顯示屏自動跳入3號樣品輸入界面。接下來把毛細管插入3號樣品4ppm的標準溶液，依此類推直到輸入完zui后樣品10ppm后顯示屏跳入“請輸入樣品濃度#8”時按“返回鍵”顯示屏顯示
| 方程窗口 K: Na: K1=19.18 K1=37.01 K0=O.00 K0=0.00 R=1.000 R=1.000 |
其中R是相關系數，R值=1說明線性關系很好
測試中R值應在0.99～1中才能保證測量精度，如R值不對用戶需從新標定曲線，切記！
再按“返回”鍵儀器顯示
| 是否保存文件 1.是 0.否 |
這時按數字鍵“1”選擇保存,按數字鍵“0”不保存文件；一般情況下請選擇保存.按數字鍵“1”后儀器顯示
| 請輸入文件名稱： |
這時按數字鍵給文件編號，編號方式可以是日期
如：09年1月1日就按數字鍵090101儀器顯示
| 請輸入文件名稱： 090101 |
按“確認鍵”儀器顯示自動回到設置菜單
| 設置窗口 1.單位選擇 4.調用曲線 2.元素選擇 5.曲線類型 3.設置曲線 直線 |
這時再按“返回”鍵儀器就進入測試窗口
| цg/ml 請放入樣品后 按測試鍵測試 按“0”鍵調零 |
接下來就只要把毛細管放入被測液，按“測試”鍵儀器就開始測定被測液，讀數自動顯示在顯示屏上
如：放入10цg/ml鉀鈉混合液按“測試”鍵儀器顯示
被測液讀數
| цg/ml K: Na: 10.1 10.1 |
這時按“打印”鍵，打印機自動打印當前測量結果
用戶熟悉操作火焰光度計后,定能得到理想的測試方案.
④儀器在設置菜單中有“調用曲線 ”功能
| 設置窗口 1.單位選擇 4.調用曲線 2.元素選擇 5.曲線類型 3.設置曲線 直線 |
按數字鍵“4”儀器顯示
| 1、直接打開 2、瀏覽打開 |
按數字鍵“1”儀器直接打開zui近設置的曲線
按數字鍵“2”儀器顯示
| 1、090101 5、 2、090102 6、 3、090103 7、 4、090104 8、 |
儀器可同時儲存8根曲線，用戶可按相應的數字鍵來選擇曲線，
但是在選擇時要有一個前提，那就是火焰大小要一致，也就是說如果選擇2號曲線，那么現在的火焰大小必須和在標定2號曲線時的火焰大小是一致的。這一點非常重要請客戶牢記，如火焰已經調節過大小那么請重新標定。切記！！
4、關機
關機時,先關閉石油液化氣開關,再關閉電源開關.關機后,儀器燃氣閥可不必旋動,仍維持原狀態.因為到下一次使用時,如燃料不變,那燃燒狀況也不會有大的變化,所以待下一次開機點火時,就不必對火焰狀況多加調整.若下一次使用時,點火困難,可稍增大燃氣量,待引燃后,稍加調整即可.
9、 保養和維修
⑴每次完成測試工作后,在連續進樣蒸餾水或無水乙醇5分鐘,使霧化器腔體內得到充分的清洗.
⑵儀器空氣壓縮機工作時,將空氣中的水份壓縮凝聚在過濾減壓閥內,長期積水,會影響儀器的正常使用.用戶在使用一個階段后（每星期）,可抬高儀器,旋動儀器左后方的過濾減壓閥放水閥門,在壓縮空氣的推動下,積水會自動排放,積水排空后反方向旋緊即可.
⑶空氣壓縮機工作時,空氣中的水份會凝聚空氣壓縮機的底部長期積水,會影響儀器的正常使用.用戶在使用一個階段后（每星期）,可抬高空壓機,旋動空壓機下方的放水閥門,在壓縮空氣的推動下,積水會自動排放,積水排空后反方向旋緊即可.
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