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1 儀器及材料
儀器：Agilent GC-MS 7890-5975c；渦旋混合器；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；
玻璃器皿：30mL樣品瓶；200mL雞心瓶；容量瓶；進樣樣品瓶；
材料及試劑：氨基甲酸乙酯凈化柱；氨基甲酸乙酯標準品；PTFE濾膜；二氯甲烷、甲醇均為色譜純；無水硫酸鈉（經(jīng)600度煅燒）；
2 標準溶液配制
準確稱取約0.1g（至0.0001g）氨基甲酸乙酯標準品于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，得到標準儲備液。用甲醇逐級稀釋儲備液，得到20、10、5、1、0.1、0.05（單位為μg/mL）標準溶液，用于繪制標準曲線。同時稀釋得到標準工作液4μg/mL、40μg/mL、400μg/mL，用于進行加標回收率實驗。
3 GC-MS操作條件
3.1 GC條件
毛細柱DA-INOWAX（30m*0.25mm*0.25um）；進樣口溫度230℃；載氣：高純氦氣；流速1ml/min；程序升溫：60℃（5min）3.5℃/min 150；不分流進樣，進樣量1μL。
3.2 MS條件
接口溫度：240℃，電離方式：EI，電子能量：70eV，離子源溫度：230℃，四級桿溫度：150℃；掃描模式：SIM模式，監(jiān)測離子：62,74,89，其中定量離子為62.
4 樣品處理
4.1 黃酒加標樣品
稱取20g黃酒于30mL樣品瓶中，加入標準工作液0.1mL，渦旋混合均勻，將樣品載入到凈化柱上，靜置10min以保證黃酒樣品和填料充分濕潤。用3*40mL二氯甲烷洗脫，每次間隔1-3min，用雞心瓶收集洗脫液，將洗脫液在40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約1mL，轉(zhuǎn)移溶液至帶刻度試管中，用2*1mL甲醇洗滌雞心瓶，將洗滌液也轉(zhuǎn)移至試管中進行合并，并用甲醇定容至4mL，加入少量無水硫酸鈉，靜置5min，用PTFE濾膜進行過濾，收集，取少量入進樣樣品瓶，待測。
4.2 黃酒樣品
量取20g黃酒，將樣品載入到凈化柱上，往下操作步驟同4.1（將樣品載入到凈化柱上，靜置……）。
4.3 空白樣品
量取20g去離子水，將樣品載入到凈化柱上，往下操作步驟同4.1（將樣品載入到凈化柱上，靜置……）。
5 實驗結(jié)果
色譜圖
將處理得到的樣品在儀器條件（3）下進行檢測，得到的色譜圖如圖1~圖3.
圖1 標準溶液色譜圖（濃度為1μg/mL）
圖2 黃酒樣品加標色譜圖（定容濃度為1μg/mL）
圖3 黃酒樣品色譜圖
標準曲線
將步驟（2）配制的標準溶液，在儀器條件（3）下進行檢測，繪制標準曲線，得到線性方程為y=2.19e+005*x+4.40e+003（相關系數(shù)為0.999），其中y為峰面積，x為目標物濃度（μg/mL），方法檢出限為3ng/mL，定量限為10ng/mL
加標回收率及精密度
稱取17份20g酒樣，其中5份分別加入濃度為4μg/mL標準工作液0.1mL，5份分別加入濃度為40μg/mL標準工作液0.1mL，另外5份分別加入濃度為400μg/mL標準工作液0.1mL，余下2份酒樣作為空白，在條件（4）下進行樣品處理，將得到的樣品在儀器條件（3）下進行檢測，結(jié)果如表1所示。
表1 加標回收率及精密度
| 加標濃度/μg/mL | | NO.2 | NO.3 | NO.4 | NO.5 | 平均回收率 | RSD（n=5） |
| 0.02 | 87.20% | 96.70% | 110.50% | 90.70% | 95.20% | 96.06% | 9.27% |
| 0.2 | 99.20% | 91.10% | 89.40% | 88.10% | 97.20% | 93.00% | 5.29% |
| 2 | 88.80% | 89.10% | 90.30% | 95.70% | 86.50% | 90.08% | 3.81% |
計算公式
樣品中氨基甲酸乙酯的含量（X）以mg/kg表示，按式（1）計算：
X=（C1-C2）*V/m…………………………..（1）
式中：
C1為試樣中氨基甲酸乙酯的含量，單位為μg/mL；
C2為空白試樣氨基甲酸乙酯的含量，單位為μg/mL；
V為試樣zui終定容體積，單位為mL；
m為稱取試樣的質(zhì)量，單位為g。
6 結(jié)論
實驗結(jié)果表明，該凈化柱對氨基甲酸乙酯能有較好的回收率，同時，使用該凈化柱能較好的去除酒中的氨基酸、蛋白質(zhì)、糖、有機酸等干擾成分。該方法黃酒用量為20g，洗脫劑用量為120mL，對氨基甲酸乙酯含量較低的酒樣能有較高的富集倍數(shù)，該方法實驗操作快速、簡便，可應用于大批量樣品的前處理。
附錄一
實驗中所用耗材訂貨號見表2
表2 耗材及訂貨號
| 耗材 | 貨號 |
| 氨基甲酸乙酯凈化柱 | EC2000060 |
| 30mL樣品瓶 | 2409-0839 |
| 進樣樣品瓶 | 1109-0259 |
| PTFE濾膜 | AM041320 |
| DA-INOWAX | 2025-3002 |
附錄二
針對氨基甲酸乙酯含量較高的樣品，可以減少取樣量，具體方法如下：
稱取2g黃酒于10mL樣品瓶中，加入標準工作液50μL，渦旋混合均勻，將樣品載入到凈化柱上，靜置10min以保證黃酒樣品和填料充分濕潤。然后用12mL二氯甲烷洗脫，用流速調(diào)節(jié)閥控制流速為2 mL/min左右，用帶刻度試管收集洗脫液，將洗脫液在30℃下氮吹至1mL（若體積小于1mL可以用二氯甲烷定容至1mL），加入少量無水硫酸鈉，靜置5min，用PTFE濾膜進行過濾，收集，取少量入進樣樣品瓶，待測。
對應于2g樣品的凈化柱的貨號為：EC20006
其他測試方法同20g取樣量的方法。完整方法鏈接請點擊 這里。
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