桌面型X射線衍射儀的性能可能受到多種因素的影響,這些因素主要包括:
一、儀器自身性能
1.分辨率
緊湊的X射線衍射(XRD)系統通常有一個較小的半徑,X射線管和探測器距離被測樣品更近,影響分辨率。
XRD的分辨率由一種合適的XRD標準物(例如NIST SRM 660c-鑭六硼化物LaB6)衍射峰的半峰寬(FWHM)來確定。FWHM越低,分辨率越高。對于一臺臺式XRD系統,優異的分辨率應小于0.04度2θ的FWHM(FWHM on LaB6<0.04°2θ)。
2.測角儀的線性度
高線性度的測角儀能提供整個2θ測量范圍內的精確峰位。
線性度測定可用標準物,如NIST 640e-硅粉來測定。良好的峰值精度應該在2θ±0.02度內。
3.低角度性能
如果需要分析藥物或其他有機材料、粘土或介孔材料,低角度性能應在考慮因素的前位。
低角度反射是正確相鑒定的關鍵,也是精確無標定量分析的一個要求,如Rietveld分析。優異的低角度性能期望在測量從1度(2θ)開始時,也能顯示清晰可辨的峰值。
二、樣品條件
樣品的成分和結構(晶胞中原子的種類和位置、晶粒的大小、結晶程度、晶格畸變等)、樣品對入射X射線的吸收性質(吸收因子)會影響桌面型X射線衍射儀的性能。此外,對于樣品還有如下要求:
1.樣品形態:桌面型X射線衍射儀可對粉末、塊狀、薄膜、非晶樣品、金屬板等多晶體進行衍射圖的比較。
2.樣品尺寸:通常要求塊體或薄膜樣品的長和寬在0~20mm范圍內。
3.樣品量:粉末樣品量通常有要求,例如某些儀器要求粉末量至少為500mg,粉末顆粒尺寸在200~300目左右。
三、實驗設置
1.電壓與電流
電壓和電流均可變,會影響衍射儀的性能。例如,MiniFlex600型號的桌面型X射線衍射儀的管電壓范圍為20~40kV/1kV,管電流范圍為2~15mA/1mA。
2.掃描速度
掃描速度在一定范圍內可調,如MiniFlex600型號的掃描速度為0.01~100°/min(2θ)。掃描速度的選擇應根據實驗需求進行權衡。
3.掃描范圍
掃描范圍也會影響衍射儀的性能。MiniFlex600型號的掃描范圍為-3~+145°(2θ),這個范圍通常能夠滿足大部分實驗需求。
4.衍射方法
不同的衍射方法可能對衍射儀的性能產生不同的影響。因此,在選擇衍射方法時,需要根據實驗目的和樣品特性進行權衡。
四、外部環境與維護
1.冷卻系統
內置水循環冷卻系統可以提高衍射儀的穩定性和使用壽命。例如,浪聲公司的界FRINGE桌面式X射線衍射儀就內置了水循環冷卻系統,無需額外增加冷水機。
2.實驗室環境
衍射儀應放置在具有溫度和濕度可控的實驗室環境中,以確保其正常運行和準確測量。
3.維護協議
定期對衍射儀進行維護和保養可以延長其使用壽命并保持其性能穩定。例如,定期清理樣品艙、檢查射線管和探測器等部件的狀態等。
桌面型X射線衍射儀的性能受到多種因素的影響。為了獲得準確可靠的測量結果,需要綜合考慮以上因素并進行合理的設置和調整。
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