微波消解儀樣品預(yù)處理技巧

微波消解儀簡介

微波消解儀是一種在分析化學(xué)中全新的快速溶樣設(shè)備，與傳統(tǒng)的傳導(dǎo)加熱方式相比，微波對(duì)試樣內(nèi)部直接加熱，可保證痕量元素測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

操作步驟和注意事項(xiàng)

操作步驟

于分析天平稱取樣品0.2g（精確到士0.001g）。

加入少量水潤濕樣品，加入6mL硝酸、3mL鹽酸和2mL氦氟酸。

擰緊罐蓋，套罐放入消解儀。

微波消解程序，樣品消解。

加入2mL硝酸、1mL氫氟酸、1mL高氯酸，徜沸狀態(tài)下加蓋反應(yīng)30分鐘，重復(fù)操作，直至無黑色殘?jiān)?/p>

200°C趕酸至白煙冒盡，液體呈粘稠狀。

用1%硝酸定容至25mL，靜置1小時(shí)后取上清液測(cè)試。

注意事項(xiàng)

微波啟動(dòng)后15分鐘內(nèi)不能關(guān)掉，微波停止后5分鐘之內(nèi)不得關(guān)機(jī)。

不要空轉(zhuǎn)儀器。

必須保證紅外溫度傳感器、轉(zhuǎn)盤檢測(cè)、反應(yīng)罐計(jì)數(shù)傳感器的窗口千燥清潔。

嚴(yán)禁使用高氯酸。

溶液量不小于5mL，不大于10mL。

加樣時(shí)不要使樣品沾在容器壁上，如沾附，在加入試劑時(shí)沖洗到溶液內(nèi)。

樣品預(yù)處理方法

觀察反應(yīng)情況

試樣（特別是未知樣品）加酸后，不要立即放入微波消解儀中，要觀察反應(yīng)情況，如果劇烈反應(yīng)需要靜置預(yù)處理一段時(shí)間，有的樣品需要加酸浸泡過夜。

處理突發(fā)性反應(yīng)和含爆炸組分的樣品

對(duì)有突發(fā)性反應(yīng)和含有爆炸組分的樣品不要放入微波密閉消解系統(tǒng)中消解。

避免使用高氯酸

不要用高氯酸消解微波消解試樣。

結(jié)論

通過以上步驟和注意事項(xiàng)，可以有效進(jìn)行微波消解儀的樣品預(yù)處理，確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可靠性。