草酸二丁酯的背景知識及主要應用與制備方法！

一、背景及概述

草酸二丁酯微白色液體，略帶臭味。相對密度0.989～0.993(20/20℃)，沸點240～250℃。不溶于水，可與醇、酮、酯、油和烴類等混溶。由正丁醇與乙二酸經酯化反應而制得。用于有機合成和作為一些物質的特種有機溶劑。合成草酸二丁酯傳統的方法多采用濃硫酸作催化劑，缺點是酯化率低，對設備腐蝕嚴重，且產生大量的酸性廢水。近年來，一直在探索用其他催化劑代替濃硫酸合成草酸二丁酯。其中，有機酸以其不腐蝕設備、制備簡單和易于分離等優點而引起關注。氨基磺酸是價廉易得和穩定性好的有機酸，對有機酸的酯化反應具有很好的催化效果，且不腐蝕設備。

二、應用

草酸二丁酯是無色油狀液體，常用作有機合成：的原料、溶劑及柴油十六烷值改進劑。其應用舉例如下：

1）合成N-丁氧草酰氨基酸丁酯，所述合成方法包括如下步驟：在正丁醇中，將如式(II)所示的氨基酸和如式(III)所示的草酸及如式(IV)所示的草酸二丁酯于50℃~200℃反應5~150小時，反應過程中通過精餾分去反應生成的水，反應液經后處理得到如式(I)所示的N-丁氧草酰氨基酸丁酯；所述的氨基酸、草酸、草酸二丁酯的物質的量比為1∶1~10∶1~10；式(I)、式(II)中，R為氫、C1~C6的烷基、苯基、芐基、取代苯基或取代芐基，所述的取代苯基或取代芐基的取代基各自為甲基或羥基。本發明的優點為：反應過程中無須使用強酸催化劑，反應無須分步進行，簡化了工藝，減少了設備和原材料，降低對設備的腐蝕，而且生產中不會產生廢水而損及環境。

2）制備一種改善甲醇柴油低溫啟動性的添加劑，由10~30份醋酸乙酯，15~45份草酸二丁酯，20~40份草酸二異戊酯，0.3~5份叔碳酸乙烯酯10，0.2~3份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，7~20份2，5-二甲氧基四氫呋喃，2~15份異辛酸鋯，8~25份2-硝基-2-甲基丙基硝酸酯，10~40份2-甲氧基乙基硝酸酯，15~30份3-四氫呋喃硝酸酯、12~30份甲醇硝酸酯，0.2~10份3-甲基-2-硝基-2-己烯、0.2~10份3-乙基-2-硝基-2-己烯，0.1~10份，0~10份二氧化錳，0~20份五組成。將該添加劑混加入甲醇柴油中使用，可以改善甲醇柴油的低溫啟動性，使甲醇柴油的燃燒性能更好，尾氣排放明顯得到改善。

三、制備方法

方法1：氨基磺酸催化合成草酸二丁酯。在100mL三頸燒瓶中按一定計量比加入草酸、正丁醇、環己烷及一定量的催化劑，裝上溫度計、分水器(預先加入一定量水)和回流冷凝管，開動攪拌器，加熱回流分水一定時間后，停止加熱，稍冷，將反應液傾出，合并有機層，先經飽和碳酸氫鈉溶液中和，再經飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液洗滌，無水硫酸鎂干燥后蒸餾，收集228～230℃餾分，稱量計算草酸二丁酯的收率，并測定產物的折光率和紅外光譜。

方法2：酸化膨潤土催化合成草酸二丁酯。在帶有攪拌器、冷凝器、分水器、液相節點溫度計和氣相溫度計的500mL四口燒瓶中進行反應，加熱采用可控溫電加熱器。向四口燒瓶中加入計量的正丁醇和草酸。加熱，攪拌，待反應液相達到規定溫度時，用取樣器取樣測定反應液的初始酸值，同時加入SO42-/Bentonite催化劑，并開始計時，每隔一定時間取樣測定酸值。酸值的測定采用氫氧化鈉乙醇標準溶液滴定法。在沸騰狀態下，將反應生成的水與正丁醇共沸蒸出，在分水器中分出水相正丁醇回流。隨著反應的進行，反應液溫度逐漸升高，控制反應液溫度在130℃以內，反應一定時間，結束反應。經冷卻、過濾出催化劑，反應液為無色油狀液體，蒸餾回收過量的正丁醇，0.016MPa收集(183～185)℃的餾分，進行紅外光譜分析。

方法3：三氯化鐵催化合成草酸二丁酯。在100mL三頸燒瓶中按一定計量比加入草酸、正丁醇、環己烷及一定量的催化劑，安裝溫度計、分水器(預先加入一定量水)和回流冷凝管，開動攪拌器，加熱回流分水一定時間后，停止加熱，稍冷，將反應液傾出，有機層合并，先經飽和碳酸氫鈉溶液中和，再經飽和食鹽水和飽和氯化鈣溶液洗滌，無水硫酸鎂干燥后常壓蒸餾，收集(228～230)℃餾分，稱量計算草酸二丁酯的收率，并對產品進行折光率和紅外光譜的測定。

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