稀土拋光粉是指一種以氧化鈰為主體成分用于提高制品或零件表面光潔度 的混合輕稀土氧化物的粉末。稀土拋光粉的拋光能力和氧化鈰的含量及拋光粉的物理化學性質如粘度、化學活性等密切相關。
根據GB/T 20166.1-2012,測定稀土中拋光粉中氧化鈰量的方法是滴定法。原理是試料經磷酸溶解,用高氯酸將三價鈰氧化為四價鈰,于1mol/L硫酸介質中,以C13H11NO2為指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至終點。
實驗滴定內容如下:
1.空白實驗
用赫施曼瓶口分液器移取10.00mL硫酸高鈰溶液(c≈0.02moL/L)于250mL錐形瓶中,加10mL磷酸(ρ1.69),80mL硫酸(1moL/L),加2滴
C13H11NO2溶液(2g/L)為指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液【c(Fe2+)≈0.02mol/L】經過赫施曼opus電子滴定器滴定至亮綠色為終點,再用瓶口分液器移入10.00mL硫酸高鈰溶液(c≈0.02mol/L),用硫酸亞鐵銨標準溶液【c(Fe2+)≈0.02mol/L】經過opus電子滴定器滴定至亮綠色為終點。其兩次滴定溶液體積之差,即為空白值。
2.測定
2.1 將試料【稱取 0.1g(精確到0.0001g)試料】小心置于250mL錐形瓶中,用少量水潤濕試料,用瓶口分液器加10mL磷酸(ρ1.69),3mL高氯酸(ρ1.5),在低溫電熱板上加熱溶解,待高氯酸冒煙,劇烈反應后,液面平靜,取下,稍冷。加入80mL硫酸溶液(1mol/L),冷水浴中冷卻至室溫。
2.2 加2滴C13H11NO2溶液(2g/L)為指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液【c(Fe2+)≈0.02moL/L】經過赫施曼光能滴定器滴定至亮綠色為終點。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發性的液體,存在安全隱患;二是操作上環節多,需目視確認凹液面,實現精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強酸)、堿、有機試劑等的移取。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對試驗人員的技術水平、實操經驗和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數亂(不同人次、位置的凹液面讀數可能出現偏差)三大痛點。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉硅膠輪控制滴定速度和體積;opus電子滴定器可通過觸屏來進行灌液、預滴定(先加入一定體積后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數,可提高工作效率、降低目視誤差,無需大量實操經驗,降低了培訓成本和人員個體差異,所得數據也更加準確、穩定。
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