分子蒸餾儀是一種在高真空下操作的蒸餾方法,它利用分子運(yùn)動(dòng)平均自由程的差異來實(shí)現(xiàn)液體混合物的分離。與傳統(tǒng)蒸餾技術(shù)相比,分子蒸餾儀具有操作溫度低、分離效率高等優(yōu)點(diǎn)。在使用分子蒸餾儀時(shí),需要注意以下幾個(gè)重要的事項(xiàng):
1. 開機(jī)前檢查:在開機(jī)前應(yīng)進(jìn)行設(shè)備檢查,包括清理設(shè)備周邊非必需品、檢查電源連接情況,并給設(shè)備送電。
2. 真空泵維護(hù):檢查真空泵油位和顏色,必要時(shí)添加或更換泵油。在開機(jī)前,應(yīng)斷開泵與系統(tǒng)連接,預(yù)熱真空泵20分鐘。
3. 系統(tǒng)密閉性:在接收燒瓶?jī)?nèi)涂抹密封脂以保證系統(tǒng)密閉性,并正確安裝接收燒瓶。注意不要過分用力旋緊,以免損壞真空密封。
4. 液氮使用:將液氮裝入冷阱中,待系統(tǒng)穩(wěn)定3-5分鐘后,打開真空顯示儀表電源,以顯示系統(tǒng)真空狀態(tài)。
5. 溫度和真空度控制:在進(jìn)行薄膜蒸發(fā)時(shí),溫度和真空度的設(shè)定應(yīng)根據(jù)低沸點(diǎn)溶劑而定,切不可在高溫和極限真空度下進(jìn)行操作,以免損壞真空泵。
6. 進(jìn)料控制:在分子蒸餾時(shí),開啟加熱前設(shè)備要先達(dá)到真空狀態(tài),以免蒸發(fā)器內(nèi)空氣受熱膨脹產(chǎn)生內(nèi)壓而損壞玻璃容器。待溫度達(dá)到設(shè)定值后,通過旋轉(zhuǎn)錐形閥調(diào)整進(jìn)料速度。
7. 安全操作:分子蒸餾是一種高精密的實(shí)驗(yàn)技術(shù),操作需要嚴(yán)格的安全措施。在設(shè)備使用之前,應(yīng)先進(jìn)行空干運(yùn)轉(zhuǎn),以去除可能積存的水分和雜質(zhì)。
8. 設(shè)備干燥:操作前應(yīng)檢查蒸餾瓶、冷凝器、油泵等是否干燥,無雜質(zhì)。各管路閥門使用前應(yīng)檢查密封性能。
9. 操作力度:短程分子蒸餾與真空泵連接,所以開機(jī)時(shí)要特別注意檢查各組件連接的密閉性。進(jìn)樣器、一、二、三級(jí)接收瓶均是玻璃磨口,且均有掐口固定,故操作時(shí)勿過分用力。
10. 高溫注意事項(xiàng):該設(shè)備采用外夾層循環(huán)熱油加熱,溫度較高,切勿觸碰。
11. 液位控制:各效分離器的液面需要嚴(yán)格控制,使其處于工藝要求的適宜位置。
12. 設(shè)備檢查:設(shè)備、管路需要經(jīng)常進(jìn)行嚴(yán)格檢查、探傷,特別是視鏡玻璃要經(jīng)常檢查、適時(shí)更換,以防因腐蝕造成事故。
13. 檢修安全:檢修設(shè)備前,要泄壓泄料,并用水沖洗降溫,去除設(shè)備內(nèi)殘存的腐蝕性液體。
14. 操作人員防護(hù):操作人員應(yīng)穿戴好防護(hù)衣物,避免高溫液體及蒸汽造成人身傷害。
15. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄:記錄實(shí)驗(yàn)過程中的關(guān)鍵參數(shù),如溫度、壓力和蒸餾物的收集時(shí)間和體積。這些數(shù)據(jù)對(duì)于后續(xù)的數(shù)據(jù)分析和結(jié)果評(píng)估非常重要。
遵循這些注意事項(xiàng),可以確保分子蒸餾儀的安全有效運(yùn)行,同時(shí)保護(hù)操作人員的安全。
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