1、實驗
實驗使用東方蓋德公司生產的纏繞式直流磁控濺射設備進行磁控濺射薄膜沉積的研究,基材為普通的36μm的PET薄膜,所用陰極靶為高純Al靶(純度為99. 999% )。濺射工作氣體為純度為99. 99%的氬氣(Ar),反應氣體為純度為99. 99%的氧氣(O2),真空室本底真空度為10-3 Pa,工作氣壓為10-1Pa。氬氣離子化提供轟擊靶材的離子,氧氣提供氧化反應的分子(原子)。
在實驗過程中,基材-靶的距離固定在10cm,本底氣壓抽至7.0×10-3Pa,濺射前對靶先進行10分鐘的預濺射,以便清除靶表面殘留的氧化物和污染物。
基體溫度測試用專門設計的熱電偶裝置進行測定;表面形貌使用SEM進行觀察;表面成分使用XPS進行分析。透氧測試使用美國Mocon公司生產的2-21MH型透氧儀。
2、結果和分析
2.1、負偏壓對基體溫度的影響
在磁控濺射中,由于磁場作用,等離子體區被強烈地束縛在靶面附近大約60 mm的區域內,被濺射出的靶材粒子若直接沉積到基體表面,其速度較小,粒子能量較低,膜-基結合強度較差,且低能量的沉積原子在基體表面遷移率低,易生成多孔粗糙的柱狀結構薄膜。zui直接的解決方案是給基體施加一定的負偏壓。當基體被施加負偏壓時,等離子體中的離子將受到負偏壓電場的作用而加速飛向基體。到達基體表面時,離子轟擊基體,并將從電場中獲得的能量傳遞給基體,導致基體溫度升高,因此要選擇適當的負偏壓,并且水冷冷卻輥。當負偏壓達到200V時,基體的溫度已經達到了85℃,如果溫度再升高,PET就會產生變形,鍍膜不均勻,結合強度降低,使阻隔性更差。實驗時我們固定使用30V的負偏壓。
2.2、負偏壓對薄膜表面形貌的影響
為了考察負偏壓對薄膜表面形貌的影響狀況,首先觀察了負偏壓前后的PET基體的形貌,然后觀察了所沉積的Al2O3薄膜的表面形貌,。結果顯示經負偏壓處理后的PET基體表面明顯比未經負偏壓處理的PET基體表面潔凈,污染物基本清除。比較濺射沉積后Al2O3薄膜發現,負偏壓后的沉積薄膜比未經負偏壓處理沉積薄膜表面均勻平整,鍍膜厚的則生長不均勻、表面有明顯裂紋,還有塊狀脫落的跡象,表明未經負偏壓處理沉積的Al2O3薄膜與基體結合性不好,說明了負偏壓處理對磁控濺射薄膜工藝是*的。
2.3、負偏壓對薄膜表面成分的影響
XPS定量分析表明扣除 C的污染 ,薄膜的成分與 Al2O3 的標準成分基本是一致的,Al 和 O 的原子比為 1199:310。可以看出:薄膜中Al2p和O1sX光電子峰呈單一的化合狀態,其結合能分別為 7512eV 和53015eV,與XPS標準手冊中Al2O3 的結合能基本一致。而且我們發現:薄膜的成分在較大的負偏壓時保持穩定。
2.4、負偏壓對薄膜阻隔性的影響
透過對濺射得到的氧化鋁薄膜的透氧測試表明:加適當的負偏壓有利于提高阻隔性,大約提高10%左右。
3、結論
適當的負偏壓影響磁控濺射Al2O3薄膜的性能,有利于獲得高阻隔性的包裝材料。
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