熔點是物質在固態和液態之間轉變的溫度,它代表了物質的純凈度和結晶狀態。因此,準確測量物質的熔點對于確定其化學組成、純度和晶體結構具有關鍵意義。熔點儀是一種專門設計的儀器,旨在提供高精度和可靠的熔點測量結果。
熔點儀的基本操作步驟:
1、裝樣
將樣品置于瓷研缽內,輕輕研碎成盡可能細密的粉末,以得到均一的樣品。
取一支或數支清潔、干燥的熔點管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。
取一長約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較,樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。
所測的是易分解或易脫水樣品,應將熔點管另一端熔封。
2、熔點測定
打開儀器電源開關,預熱10min后,設置起始溫度和升溫速率。
將熔點管插入樣品插座,保持3-5min后,按"升溫"鍵開始測定,儀器面板自動顯示熔化曲線。
根據熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。
待爐溫下降到起始溫度后,重復測定,讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。
3、關機
將熔點儀起始溫度設置為30℃,待儀器溫度達到設置溫度后,關閉熔點儀電源開關。
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