?

導語

2022年12月19日，國家藥典委員會發布《中國藥典》（2025年版）編制大綱，大綱提到以下兩點關于重金屬及有害元素標準修訂計劃：

1、進一步開展重金屬及有害元素殘留篩查，積累數據，完善相應限量標準。

2、持續積累植物類中藥材重金屬及有害元素測定數據，為制定一致性限量要求提供數據支撐。

2024年9月30日，國家藥典委員會發布5個關于2025年版《中國藥典》中藥重金屬及有害元素相關標準公示稿，分別是“關于2321 鉛、鎘、砷、汞、銅測定法標準草案的公示”、“關于黃連國家藥品標準草案的公示”、“關于艾葉國家藥品標準草案的公示”、“關于川芎國家藥品標準草案的公示”、“關于0212 藥材和飲片檢定通則標準草案的公示（第二次）”。標準公示稿一經發布，引起行業高度關注，島津技術團隊積極響應，與現行版通則做了詳細的文字比較和內容梳理、歸納，并制定了解決方案，供行業相關參考。

增修訂內容梳理

注：以下內容根據公示稿和起草說明整理。

l                      藥典一部各論檢查項收載變化

根據艾葉、黃連、川芎重金屬及有害元素蓄積及與土壤相關性研究結果，擬新增重金屬與有害元素檢查項，均要求【重金屬及有害元素】照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法（通則2321）測定，鉛不得過 5mg/kg；鎘不得過1mg/kg；砷不得過2mg/kg；汞不得過 0.2mg/kg；銅不得過 20mg/kg。

l                      2020年版現行版《中國藥典》藥典一部各論收載檢查項擬做調整情況

根據風險評估結果，《中國藥典》2020年版收載重金屬及有害元素檢查項的18個植物類藥材，有13個品種在各論項下刪除相關檢查列入通則，其余人參、山茱萸、梔子、葛根、金銀花5個品種，仍保留在各論下。

l                      “0212藥材和飲片檢定通則”重金屬及有害元素項目擬新增要求

根據課題研究成果，結合樣品篩查結果、風險評估結果等，擬將55個（其中13個是在各論項下刪除相關檢查列入通則）植物類中藥材及飲片品種列入通則，制定重金屬及有害元素限量標準，中藥飲片生產企業在做好追溯的情況下對于上述品種可不必進行批批檢測，但提示企業需關注重金屬與有害元素，引導種植基地選址，規范藥材種植。

應符合重金屬及有害元素要求的藥材及飲片

重金屬及有害元素要求：相關藥材及飲片（詳見上表）鉛不得過 5mg/kg，鎘不得過 1mg/kg，砷不得過 2mg/kg，汞不得過 0.2 mg/kg，銅不得過 20 mg/kg。

l                      “2321 鉛、鎘、砷、汞、銅測定法”修訂情況

1、原子吸收分光光度法

正文：擬刪除各元素標準曲線中濃度為 0ng/ml的點，標準曲線的制備由6個點調整為5個點，使三種方法標準曲線點數統一。

附注：根據儀器說明書的要求扣除空白干擾。 

2、電感耦合等離子體質譜法

正文：

1、標準品溶液制備的稀釋溶液由10%（V/V）硝酸 溶液調整為5%（V/V）硝酸溶液。
2、汞元素貯備液濃度由0.5μg/ml調整到1μg/ml，增加貯備液穩定性。

3、為簡化實驗操作，汞元素標準品溶液不再單獨配制，擬修訂為與其它四種元素準品溶液同時配制。
4、擬刪除標準品溶液的濃度為0ng點，增加其它濃度點，保持每種元素標準曲線5個濃度不變，同時調整了標準曲線的最高點濃度，滿足樣品的實際測定范圍。擬修訂標準曲線的范圍，建議標準曲線溶液臨用配制， 并在2小時內完成測定。

附注：

1、內標溶液濃度可根據儀器設備具體情況適當調整。

2、中藥注射劑的取樣量，應依據各品種具體使用劑量及殘留量限度折算后進行取樣。

儀器分析方案

典型應用案例  ICP-MS測定當歸、酸棗仁、白芷、黃精等9種中藥飲片粉末重金屬及有害元素含量

l                      檢出限

以方法空白溶液連續測定 11 次，計算方法檢出限，以稱樣量 0.5g定容到 50 mL 計算，得到該方法的檢出限(MDL)，各元素檢出限為0.0006 mg/kg~0.4705 mg/kg，詳細結果見下表：

l                      樣品檢測結果

取中藥材粉末，按照樣品前處理程序處理后進行測定，測試結果見下表，樣品中As、Cd、Cu、Hg、Pb濃度均小于中國藥典對應元素 2、1.0、20、0.2、5 mg/kg的限量要求，各元素加標回收率為 86.2~103.5%。9種中藥材進行交叉連續重復測定,結果見表 6,樣品中As重復性(RSD)為0.98%~4.96%,Cd為1.51%~4.99%Cu為 0.68%~4.81%，Hg為2.62%~4.60%，Pb為 0.70~4.92%，重復性良好。

九種中藥材測試結果

九種中藥材連續測定重復性結果（n=9）

注:N.D.為未檢出。

對酸棗仁樣品進行了添加回收率測試，回收率 86.2%~103.5%，回收率良好，見下表。

回收率測試結果

利用島津電感耦合等離子體質譜儀 ICPMS-2030 測定了當歸、酸棗仁、白芷、黃精、桃仁、葛根、山茱萸、人參、梔子共計九種藥典中藥飲片粉末中的 As、Cd、Cu、Hg、Pb 元素含量。分析結果顯示，該方法檢出限為 0.0006 mg/kg~0.4705 mg/kg，遠低于標準限量要求，各元素加標回收率為 86.2%~103.5%，重復性 RSD% 良好<5.0%,該方法可適用于中藥中重金屬元素含量的分析測定。

本文內容非商業廣告，僅供專業人士參考。