氣相色譜分析是實驗室常用的分析方法之一,都知道氣相色譜儀中常用的檢測器有四種:
TCD——熱導池檢測器
FID——氫火焰離子化檢測器
FPD——火焰光度檢測器
ECD——電子俘獲檢測器。
為滿足這四種檢測器對氣體的不同要求。我們需要對氣體進行分析。挑選氣相色譜儀載氣先要滿足檢測器的需要,還要充分思考到分析方法對分析周期、柱功率及靈敏度的影響。
在氣相色譜分析中,載氣的選擇和純度對檢測器的性能有顯著影響。不同的檢測器對載氣的選擇和純度的要求如下:
熱導檢測器(TCD):通常使用氫氣或氦氣作為載氣,因為它們具有較高的熱導率,有助于提高檢測器的靈敏度。氫氣由于其高熱導性和低粘度,是TCD的理想載氣,但需注意其易燃性。氦氣更安全,但成本較高。載氣純度通常要求在99.995%以上,以避免雜質影響基線穩定性和檢測靈敏度 。
氫火焰離子化檢測器(FID):氮氣是常用的載氣,因為它安全、價格便宜,并且能夠提供良好的靈敏度。氫氣作為燃燒氣,而空氣作為助燃氣。載氣純度對FID的性能影響較小,但高純度氮氣可以減少背景噪聲,提高基線穩定性 。
電子捕獲檢測器(ECD):通常使用高純度的氮氣或氬氣作為載氣,因為這些氣體不與檢測器發生反應,有助于提高靈敏度。氧氣水平需要非常低,因為ECD對氧氣有響應,高氧含量會降低檢測器靈敏度 。
火焰光度檢測器(FPD):氮氣或氬氣是常用的載氣,因為它們不會在硫或磷檢測時產生背景噪聲。載氣純度要求較高,以確保檢測器對目標化合物的高靈敏度和選擇性 。
在選擇載氣時,除了考慮檢測器的類型,還需考慮安全性、成本和分析要求。高純度的載氣有助于提高色譜柱的性能和檢測器的靈敏度,同時減少背景噪聲和基線漂移。通常建議載氣純度在99.995%以上 。
一般氣相色譜儀載氣挑選原則是:
惰性氣體(分析中不與樣品或固定相發生化學反應),無腐蝕性、在200~400℃范圍內不分解:氣體擴散系數小,以提高柱功率,報價合理、且能滿足檢測器運用需要。
氣相色譜儀氣源的種類和純度,應與所分析的樣品和所需要抵達的分析精度進行合理的匹配。
如何提高載氣純度?
1.氣體凈化:載氣中的雜質如水分、氧氣和烴類等會影響色譜分析的準確性。凈化方法包括使用硅膠、分子篩、活性炭等吸附劑去除水分和烴類,以及使用銅屑吸收法去除氧氣。
2.定期檢查和維護:定期檢查氣體管道和檢測器,確保沒有泄漏和污染,維護色譜系統的高靈敏度和穩定性。
3.記錄和控制:記錄氣體的純度和使用情況,通過電子氣路控制系統(EPC)等技術精確控制和調節載氣、燃氣與助燃氣的流量。
4.使用適當的測量工具:例如,皂膜流速計可以用來測量氣體流速,確保載氣的穩定供應。
通過上述方法,可以有效提高載氣純度,從而提高氣相色譜分析的準確性和可靠性。
相關產品
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網”。違反上述聲明者,本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一周內與本網聯系,否則視為放棄相關權利。