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應用案例 | 球形氧化鋁粉末電鏡制樣

來源:廣州領拓儀器科技有限公司   2024年09月23日 14:16  

一、實驗背景

在熱管理技術中,提高導熱界面的熱導率是關鍵,這直接影響到熱量的傳遞效率和系統的整體性能。為了達到這一目的,通常會使用熱界面材料,如導熱膏、導熱墊等,其主要功能是填充電子設備中熱源和散熱器之間的微小空隙,提高熱傳導效率。而導熱填料就是這些材料中的關鍵成分,它們通過提高熱傳導率,降低熱阻,從而提高熱界面材料的導熱性能。

目前,常見的導熱填料包括導熱氧化鋁、耐水解氮化鋁、六方氮化硼、氧化鎂、氧化鋅、硅微粉和碳材料等。在這些填料中,氧化鋁因其優良的導熱性能、低成本和良好的填充性能而成為常用的選擇。


球形氧化鋁和類球氧化鋁是兩種常用的導熱填料。球形度較高的顆粒具有較低的表面能和更好的表面流動性,這使得它們能夠更均勻地與聚合物基體混合,從而提高復合材料的均勻性和流動性;類球氧化鋁是一種介于球形和片狀之間的氧化鋁,其結構既具有球形氧化鋁的流動性,又有片狀氧化鋁的高堆積密度。


然而,大尺寸的球形氧化鋁在制備過程中容易在晶體內部形成缺陷,如氣孔和空位,這會影響其導熱率。因此,本文為觀察粉末內部形貌,對氧化鋁粉末進行電鏡制樣前處理。

二、實驗流程

2.1 包埋
為獲取粉末顆粒截面,方便后續離子切割處理,本文對如圖左示的氧化鋁粉末進行樹脂包埋處理,得到圖右所示的樣品塊,填充量為87%,以便獲得任意截面都可包含顆粒切面。

2.2 切割
徠卡三離子束研磨儀離子切割可容納樣品尺寸最大為50 mm x 50 mm x 10 mm(長寬高),所以需對樣品塊進行切割取樣,本文使用標樂的IsoMet™ HS Pro 高速精密切割機完成這項工作,切割過程及結果如下圖所示。所得切割面十分平整,無需多余處理即可進行下一步離子切割。


2.3 離子切割

將樣品裝入切割臺,進行離子切割,切割電壓為8 kV,切割時長為3 h,切割結束后通過設備自帶的體視鏡觀察如圖,可以明顯看見加工面與未加工面的拋物線分界,獲得了足夠大面積的高質量截面。


三、實驗結果
使用Leica DVM6超景深顯微鏡拍攝樣品如下圖所示,可以清晰觀察到被切割的氧化鋁顆粒截面,加工面平整、無劃痕與損傷,可展現出氧化鋁樣品內部最真實的結構信息,滿足后續進行掃描電鏡觀察和其他分析測試的條件。



四、設備介紹


Leica TIC 3X三離子束研磨儀

針對硬/軟復合材料,多孔材料,脆性材料及材質不均一性材料,可采用離子束切割拋光技術獲得真實的平整截面,從而適宜于SEM觀察及EDS、WDS、Auger或者EBSD分析。離子束研磨技術適用于各種樣品,使用該技術對樣品進行處理,樣品受到損傷或形變的可能性低,可暴露出樣品內部真實的結構信息。


IsoMet™ HS Pro 高速精密切割機

IsoMet™ HS Pro 高速精密切割機是一款通用型臺式精密切割機,可針對各種應用提供高效精密的切割。創新的機械和夾具設計,精密的激光定位,使試樣安裝變得簡便快捷。通過使用三軸刀片運動和免工具夾具調節,可快速進行切割定位。自動修整系統可優化整個刀片壽命期間的切割質量。

END

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