前言:
乳酸是白酒中重要的呈香和呈味物質,適量的乳酸在酒體中可以發揮調和作用,幫助減輕酒體苦味、促進回甜,增加酒體醇和度。但是,乳酸含量過高會導致酒體產生酸澀感,因此,在白酒的開發和勾調過程中,酒體中乳酸含量的準確定量檢測顯得尤為重要。
本篇文章采用了皖儀科技高效液相色譜儀LC3400系列配置紫外檢測器對白酒中乳酸含量進行檢測。系統適用性實驗結果顯示,乳酸標準品色譜峰的理論塔板數為8000以上。乳酸標準品重復進樣8次,保留時間RSD值為0.0381%,峰面積RSD值為0.3713%,重復性較好。乳酸線性良好,R值在0.999以上,乳酸檢出限為0.3187μg/mL,定量限為1.0623μg/mL。以某品牌白酒作為測試樣品,白酒中乳酸色譜峰與未知物色譜峰的分離度為2.443,分離正常。通過計算得該品牌白酒中乳酸濃度為707.8020 μg/mL,檢測結果正常。說明了該方法配備皖儀科技LC3400系列儀器滿足對白酒中乳酸含量的檢測需求。
關鍵詞:乳酸;高效液相色譜法;紫外檢測器;白酒。
1. 實驗方法
1.1儀器配置
1.2實驗材料及輔助設備
甲醇:色譜純;
磷酸二氫銨:優級純;
磷酸:優級純;
乳酸標準品:純度90%以上;
分析天平;
電熱板;
超聲波清洗機;
渦旋混合器;
0.22μm水系濾膜。
1.3測試條件
1.4溶液配制
1.4.1 0.0025M磷酸二氫銨
稱取0.2876g磷酸二氫銨至1L容量瓶中,用超純水充分溶解混勻,定容至刻度,用磷酸溶液調節pH為2.5。
1.4.2乳酸標曲實驗工作液
精密稱取乳酸標準品適量,用超純水稀釋成混合標準系列,乳酸標準工作液的濃度分別為2000μg/mL、1500μg/mL、1000μg/mL、500μg/mL、250μg/mL、100μg/mL、50μg/mL、5μg/mL。
2.結果與討論
2.1系統適用性
說明:由上述譜圖可見,乳酸色譜峰的保留時間為3.879 min,理論塔板數為8000以上。
2.2標準曲線
圖2 乳酸標準曲線及相關系數
說明:本次測試的乳酸標準工作曲線濃度為2000μg/mL、1500μg/mL、1000μg/mL、
500μg/mL、250μg/mL、100μg/mL、50μg/mL、5μg/mL。乳酸標準曲線線性范圍較好,線性相關系數>0.999,滿足實驗分析需求。
2.3 重復性
說明:乳酸標準溶液(500μg/mL)重復進樣8次,保留時間RSD值為0.0381%,峰面積RSD值為0.3713%,重復性較好。
2.4 檢出限
說明:以信噪比(S/N)為3確定檢出限(LOD),乳酸檢出限為0.3187μg/mL。以信噪比(S/N)為10確定定量限(LOQ),乳酸定量限為1.0623μg/mL。
2.5 樣品測試
選擇某品牌白酒作為基質,準確量取10 mL酒樣于50mL玻璃燒杯中,置于電熱板上,100℃蒸發處理至大約1mL,將剩余的樣品用超純水定容至10 mL,過0.22μm水系濾膜過濾,進樣量10 μL,供高效液相色譜儀測定。
說明:白酒中乳酸色譜峰與未知物色譜峰的分離度為2.443,分離正常。通過計算得該品牌白酒中乳酸濃度為707.8020 μg/mL,檢測結果正常。
2.6 注意事項
(1)在制備相關溶液時需要注意佩戴好實驗室防護用品。
(2)相關溶液配制好后可置于陰涼處保存。
3.結論
本篇文章采用了皖儀科技高效液相色譜儀LC3400系列配置紫外檢測器對白酒中乳酸含量進行檢測。系統適用性實驗結果顯示,乳酸標準品色譜峰的理論塔板數為8000以上。乳酸標準品重復進樣8次,保留時間RSD值為0.0381%,峰面積RSD值為0.3713%,重復性較好。乳酸線性良好,R值在0.999以上,乳酸檢出限為0.3187μg/mL,定量限為1.0623μg/mL。以某品牌白酒作為測試樣品,白酒中乳酸色譜峰與未知物色譜峰的分離度為2.443,分離正常。通過計算得該品牌白酒中乳酸濃度為707.8020 μg/mL,檢測結果正常。說明了該方法配備皖儀科技LC3400系列儀器滿足對白酒中乳酸含量的檢測需求。
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