水資源是人類社會的寶貴財富，隨著工業的發展，油類物質對江河湖海的 污染一直是重要的水污染源。石油化工、運輸、輕工等 工業企業，以及日常生活均可造成水體的油污染。含油 廢水中的油分一般認為以浮油、分散油、乳化油、溶解 油4種形態存在。油類物質漂浮于水體表面，將影響空 氣與水體界面氧的交換；分散于水中以及吸附于懸浮微 粒上或以乳化狀態存在于水中的油，被微生物氧化分解, 將消耗水中的溶解氧，使水質惡化。礦物油是由烷保、 環烷経及芳香煌組成的混合物。紅外測試水中油方法， 是釆用溶劑萃取-紅外三波長比色法，該法較為客觀， 但對于輕質的油，即易揮發的油，效果不好。標準中兼 顧了礦物油和植物油的特性，該方法可以對水中油的含量進行檢測。

為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人 民共和國水污染防治法》，保護環境，保障人體健康， 規范水中石油類和動植物類的測定方法。由環境部 科技標準司組織制定環境標準，＜HJ 637-2018 水質石油類和動植物油類的測定幻:外分光光度法〉，對紅外測定水中油含量的標準進行了驗證。

原理

用四氯乙烯萃取水中的油類物質的含量均由波數 分別為2930cm-' （（基團中鍵的伸縮振動）、 2960 cm-' （CH3基團中C-H鍵的伸縮振動）和3030 cm-' （芳香環中C-H鍵的伸縮振動）譜帶處的吸光度 A2930、A2960 和 A3030 進行計算。

實驗器皿及測試條件

2.1實驗儀器

島津IRAffinity-1

5 cm石英比色皿

2.2測試條件

波長范圍：2400 ~ 3400 cm1

分辨率：8 cm」

掃描次數：20

切趾函數：Happ-Genzel

實驗部分

3.1試劑配制及處理

3.1.1無水硫酸鈉：在550P下加熱4小時，冷卻后裝入 磨口玻璃瓶中，置于干燥器內貯存。

3丄2硅酸鎂：取硅酸鎂于瓷蒸發皿中，置于馬弗爐內 550P下加熱4h,在爐內冷卻至約200P后，移入干燥 器中冷卻至室溫，于磨口玻璃瓶內保存。使用時，稱取 適量的硅酸鎂于磨口玻璃瓶中待用。

3.1.3正十六烷標準貯備液（p=1000mg/L） : W 0.1003 g正十六烷于100 mL容量瓶中，用四氯乙烯定容至標線, 搖勻。

3.1.4異辛烷標準貯備液（p=1000 mg/L）:稱取0.1005 g異辛烷于100 mL容量瓶中，用四氯乙烯定容至榨， 搖勻。

3.2校正系數測定

分別量取2 mL正十六烷標準貯備液(p=1000 mg/L)、2.0 mL異辛烷標準貯備液(p=1000 mg/L)和10 mL苯 標準貯備液(p=1000 mg/L)于3個100 mL容量瓶中，用四氯乙烯定容至標線，搖勻。正十六烷、異辛烷和苯標準 溶液的濃度分別為20 mg/L、20 mg/L和100 mg/L使用四氯乙烯做參比溶液，使用5cm比色皿，分別測量正十六烷、 異辛烷和苯標準溶液在2930 cm-i、2960 cm-i、3030 cmT處的吸光度值A2930、A2960s A3030.正十六烷、異辛烷和苯標 準溶液在上述波數處的吸光度均符合公式(1),由此聯立方程式經求解后，可分別得到相應的校正系數X, Y, Z 和F。

P = X- A2930 + Y - A2960 + (A3030 -A2930/F)

(1)式中，p-萃取溶劑中化合物的含量，mg/L；

A2930、A296O、A3030- 各對應波數下測得的吸光度；

X、Y、Z-與各種C-H鍵吸光度相對應的系數；

F-脂肪對芳香影響的校正因子，即正十六烷在2930 cm-1和3030 cm'1處的吸光度之比。

圖1正十六烷、異辛烷和苯溶液的紅外光譜重疊圖

                      經過計算得到校正系數X、Y、Z和F分別為71.7、34.3、381.7和14436.8。

3.3校正系數的檢驗

分別量取5.00 mL和10.00 mL石油類分別量取5.00 mL和10.00 mL的石油類標準貯備液(p=1000 mg/L)于 l00mL容量瓶中，用四氯乙烯定容至標線，搖勻，石油類標準溶液的濃度分別為50 mg/L和100 mg/L。分別量取 2.00 mL、5.00 mL和20.00 mL濃度為100 mg/L的石油類標準溶液于100 mL容量瓶中，用四氯乙烯定容至標線， 搖勻，石油類標準溶液的濃度分別為2mg/L、5mg/L和20 mg/L。用四氯乙烯做參比溶液，使用5 cm比色皿，于 2930cm-1、2960 cm-1 、3030 cm-1 處分別測量 2 mg/L、5 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 和 100 mg/L 石油類標淮溶液的吸 光度A2930、A2960、A3030 ,按照公式計算測定濃度。

計算得到的濃度分別為1.93 mg/L、5.3 mg/L, 19.3 mg/L、54.0 mg/L和］02.2 mg/L計算值與實際值誤差小于標 準要求的±10%以內，所以校正系數可用。

圖2不同濃度石油標樣紅外譜圖重疊圖

3.4樣品測定

將500 mL廢水樣品轉移至1000 mL分液漏斗中，量取50 mL四氯乙烯洗滌樣品瓶后，全部轉移至分液漏斗中。 振蕩3 min,并經常開啟旋塞排氣，靜置分層后，將下層有機相轉移至已加入6 g無水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中， 搖動數次，靜置15 mm,無水硫酸鈉無結塊現場。將上層水相全部轉移至1000 mL量筒中，測量樣品體積為500 mLo

將萃取液分為兩份，一份直接用于測定總油。另一份加入5 g硅酸鎂，置于旋轉振蕩器上，以200rpm的速度連 續振蕩20 min,靜置沉淀后，上清液經玻璃砂芯漏斗過濾至具塞磨口錐形瓶中，用于測定石油類。

測試時，以四氯乙烯作參比溶液，用5 cm比色皿進行樣品測試。

結果與分析

根據方程式(1)計算測試的總油和石油類含量，得到該廢水中總油濃度為2.56 mg/L,石油類濃度為0.78 mg/L, 動植物油類濃度為1.78 mg/L

總結

使用紅外光譜法測定工業廢水中的油類物質，可以避免樣品中特性基團的化合物的相對含量發生變化而引起測定 的誤差，可以滿足環境檢測的要求，是測定油類物質理想的方法