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酒駕新國標|頂空氣相色譜法測定血液中甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、丙酮和正丁醇含量

來源:島津(上海)實驗器材有限公司 SGLC   2024年08月28日 11:20  

近年來因酒駕導致的交通事故頻出,國家對該問題的管控也日趨嚴格。2024年8月1日起酒駕判別新國標GB19522-2024 《車輛駕駛人員血液、呼氣酒精含量閾值與檢驗》正式實施,為車輛駕駛員血液、呼氣中酒精含量檢驗提供全新判定依據。

在GB 19522-2024中,正式援引GB/T 42430-2023《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、異丙醇和正丁醇檢驗》作為車輛駕駛人員血液、尿液中醇類檢測的標準。此外,GB 42430為各類機構開展血液中酒精含量檢驗,及相關醇類、丙酮的中毒、死亡檢驗、醫療急救檢驗等場景的檢測技術需求提供支撐及依據。

原公安標準(GA/T 1073-2013)僅采用GC分析技術,而新國標增加GCMS方法,既增加了定性判斷手段,又擴大了標準適用范圍和應用領域。

本文結合島津GC-2010 Plus和血醇專用柱SH-BAC1和SH-BAC2,通過雙柱確證血醇類物質含量,基本可以排除樣品中其他物質干擾,采用內標和外標法實現對血醇類物質的定量分析。采用雙孔壓環(P/N: 072664)連接兩根毛細柱,儀器配置操作簡便,待測組分檢出限整體低于0.012 mg/mL。在雙柱雙FID確證前提下,同時采用HS-GCMS依據特征碎片離子進行定性確認。方法可滿足新國標測試要求。


技術特點

  • 使用雙柱、雙檢測器建立內標和外標測定法,全面匹配新標準《GB/T 42430-2023》。

  • 利用頂空氣相色譜質譜法,依據質譜特征碎片離子定性確認,排除假陽性。


01 實驗部分

1.1 儀器

GC-2010 Plus氣相色譜儀

HS-20 頂空進樣器

1.2 分析條件

HS-20參數:
恒溫爐溫度:65℃

樣品流路溫度:105℃

傳輸線溫度:110℃

恒溫時間:10 min

樣品瓶加壓時間:0.1 min

導入平衡時間:0.05 min

進樣時間:1 min

GC循環時間:18 min

GC參數:
色譜柱1:SH-BAC1 Cap. Column, 0.32mmx1.8μmx30m, P/N: R221-76135-30

色譜柱2:SH-BAC2 Cap. Column, 0.32mmx1.2μmx30m, P/N: R227-36262-01

進樣口溫度:150℃

進樣方式:分流進樣

分流比:20:1

載氣控制方式:恒線速度

色譜柱流量:4 mL/min(外標法)  

2.5 mL/min(內標法)

柱溫程序:外標法:40℃(13 min)、

內標法:35℃(4.5 min)_60℃/min_120℃(3min)

檢測器溫度:250℃
GCMS參數:
色譜柱:SH-Wax Cap. Column, 0.32mmx0.25μmx30m,P/N: R221-75895-30
載氣控制方式:恒線速度
進樣口溫度:160℃

進樣方式:分流進樣

分流比:10:1

載氣控制方式:恒線速度

色譜柱流量:1.50 mL/min

柱溫程序:32℃(3 min)_20℃/min_200℃(1min)

接口溫度:250℃

離子源:200℃

掃描方式:SCAN(29-200 m/z)


02 結果與討論


標準樣品譜圖

6種混標溶液通道1和2的外標法色譜圖如圖1和2所示。


圖片

7種混標溶液內標法通道1和2色譜圖如圖3和4所示。

圖片


氣相色譜質譜法定性


新國標明確了“雙柱系統”的硬性要求。不同化合物在同一性質色譜柱上可能呈現相同保留時間,這可能會導致目標醇類物質的誤判,“雙柱系統”在檢測時依據雙柱保留時間進行定性,將誤判概率降到最低。在此基礎上新國標增加了GCMS要求,大大提升了定性判斷準確性。按照本應用1.2內容列出的GCMS測試參數測試總離子流圖如圖9所示。

圖片



03 結論


采用島津GC-2010 Plus氣相色譜儀結合HS-20頂空自動進樣器以及SH-BAC1和SH-BAC2血醇專用柱定量分析生物樣品血液中醇類物質,方法操作簡單,在0.1~3 mg/mL濃度范圍內,外標和內標的醇類線性良好,相關系數大于0.999。6種醇類的檢出限均小于0.012 mg/mL。用濃度為1 mg/mL的標準溶液驗證重復性,兩種定量方法的雙通道的RSD%在2.92%之內。在不同添加濃度下,加標回收率為90.0-111.4%之間。在原有雙柱雙FID確認的前提下,使用頂空氣相色譜質譜法,依據質譜特征碎片離子進行定性確認。該方法儀器安裝配置簡單、操作方便、重現性好、回收率高,適合血液中醇類含量的快速準確檢測,并借助GCMS有效避免假陽性檢測情況。



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