丙烯酰胺主要用來制造高分子聚合物的單體,廣泛用于紡織、造紙、采油等行業,是一種水溶性物質,易被人體吸收,經皮膚接觸是引起中毒的主要途徑。
根據GB/T 30166-2024,紡織品中丙烯酰胺類化合物的測定方法是外標法,其原理是:試樣經水振蕩提取,提取液經過濾凈化后采用高效液相色譜儀測定附錄A中的丙烯酰胺類化合物,外標法定量。
實驗內容涉及如下:
1.樣品準備
取5g有代表性的樣品,剪成約5mm×5mm的碎片,混勻。
2.提取
用分析天平稱取1.0g(精確至0.01g)剪碎樣品,放入100mL具塞錐形瓶(100mL)中,用赫施曼瓶口分液器加入20mL水,蓋上瓶塞,置于旋轉式振蕩器中室溫下以(60±5)r/min轉速振蕩提取30min生成提取液,提取液用微孔濾膜過濾后成為濾液。
3.凈化
用Miragen電動移液器移取2mL濾液通過C18固相萃取柱進一步凈化,棄去最初的約0.5mL流出液,收集剩余的凈化液用于液相色譜分析。
4.標準工作曲線
采用10mL規格的opus電子瓶口分配器,stepper模式,設置5個分液體積0.25、0.50、1.00、2.50、5.00mL,然后按分液鍵,將混合標準工作溶液(10μg/mL)分別加入5個50mL容量瓶中,再用50mL規格的opus電子瓶口分配器,加水49.25-44.5mL,再用滴管加水至刻度,得到系列混合標準溶液,質量濃度分別為0.05、0.10、0.20、0.50、1.00μg/mL。用高效液相色譜儀對上述系列混合標準溶液依次進行測定。以濃度為橫坐標、峰面積為縱坐標分別繪制三種丙烯酰胺類化合物的標準工作曲線。
5.定性和定量分析
按與4相同的液相色譜條件對凈化液進行分析測定,采用二極管陣列檢測器掃描的紫外光譜圖和保留時間對三種丙烯酰胺類化合物進行定性,以獲得的峰面積外標法進行定量。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發性的液體,存在安全隱患;二是操作上環節多,需目視確認凹液面,實現精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強酸)、堿、有機試劑等的移取。
實驗室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動移液器,數值靠設定或選定,電機控制活塞運動,吸液和排液也更加穩定,還有步驟少、調數快、模式多等諸多優勢。
赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達微升,不僅可用于常規的等體積分液,一次裝液還可完成10個不同體積的連續分液,可用于毫升級的母液添加和分液,大體積的型號可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準確地添加,非常適合做標準曲線和毫升級大批量灌裝。
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