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農藥殘留和亞硝胺是水質污染的兩個重點關注項目,其污染來源包括工業徑流、農業生產、廢水排放等。這兩類物質的檢測分析通常采用氣相色譜(GC)或氣相色譜質譜聯用法(GCMS),但隨著檢測組分的增多、檢測限值的要求愈發嚴格、以及基質干擾等問題,GCMS方法越來越多的應用到各類水質檢測項目中,但使用GCMS就不得不說一個痛點,那就是做不同的項目分析時要來回卸真空進行色譜柱的更換,極大地影響了實驗室的檢測效率。島津Twin line MS系統僅采用一個小配件即可將兩根不同極性及規格的色譜柱同時接入MS系統,輕松實現不同項目分析時(如農殘和亞硝胺的檢測)不同色譜柱、不同進樣方式的靈活切換和連續分析,并保證其具有較高的靈敏度,真正實現實驗室的低成本高效率分析。
Twin Line MS System
為什么可以實現Twin Line MS
島津超強的真空系統允許兩根色譜柱同時接入MS時,仍然可以維持系統的高真空,而不損失靈敏度。
Twin Line MS 特點
省時:雙色譜柱配置,無需停機,軟件操作兩路隨心切換
省地:一臺質譜完成兩臺質譜的任務
省力:保留時間波動小,單柱方法可直接使用
省錢:系統無吸附、無污染,維護成本低
Twin Line MS System助力水質農殘和亞硝胺快速分析
★ 實驗儀器及主要分析條件
★ 農藥殘留分析結果
利用Twin Line MS系統的第一個流路分流/不分流進樣口(SPL)搭配SH-I-5Sil色譜柱對水質中30種有機氯農藥殘留組分進行分析,并采用外標定量法,標線濃度分別為5、10、20、50、100、150、200 ng/mL,結果如下圖和下表所示所有組分具有良好的分離度和線性關系,R2至少為0.994,響應因子RF的RSD值均低于15%。
為進一步驗證Twin Line MS系統的靈敏度和重復性,參考美國EPASW-846中方法檢出限(MDL)為3.143倍重復測定7次的δ值(標準方差SD),取10 ng/mL有機氯農藥混標溶液重復進樣7次。結果所有目標組分的MDL均在2 ng/mL以下,同時以10倍重復測定7次的δ值作為定量限(QDL),所有組分的QDL均在6 ng/mL以下,重復性RSD值均低于6%。較低的MDL/QDL值和RSD值表明該方法能夠以較高的靈敏度和可靠的穩定性分析水質中痕量的有機氯農藥殘留組分。
部分有機氯農藥組分的MRM色譜圖(10 ng/mL)
30種有機氯農藥組分線性R2及RF的RSD值結果
30種有機氯農藥組分MDL及QDL值結果
★ 亞硝胺分析結果
利用Twin Line MS系統的第二個流路程序升溫進樣口(PTV)搭配SH-I-634Sil MS色譜柱對水質中的9種亞硝胺組分進行分析,內標法定量,標線濃度分別為1、2、5、10、20、50 ng/mL,內標NDMA-d6和NDPA-d14濃度為20 ng/mL。結果顯示所有目標組分和內標組分均能夠得到很好的分離,線性關系良好,R2至少為0.9991,響應因子RF的RSD值均低于10%。
采用同樣的方法計算9種目標組分的MDL和QDL,取2 ng/mL亞硝胺混標溶液重復進樣7次,結果所有目標組分的MDL均在0.3 ng/mL以下,QDL均在1 ng/mL以下,重復性RSD值均為5%以下,該方法亦具有較高的靈敏度和穩定性。
9種亞硝胺組分(2 ng/mL)及內標(20 ng/mL)的MRM色譜圖
9種亞硝胺組分線性R2及RF的RSD值結果
9種亞硝胺組分MDL及QDL值結果
結語
Twin Line MS系統同時連接不同的進樣口和色譜柱,輕松實現水質中農殘分析和亞硝胺分析的隨時切換,從而避免了切換不同色譜柱需要卸真空所帶來的不便,并減少了停機時間,大大提升實驗室工作效率和使用體驗。并且從有機氯農藥殘留組分和亞硝胺組分的MDL、QDL及重復性RSD值來看,兩根色譜柱的流量并沒有影響GC-MS/MS的靈敏度和穩定性,該方法準確、可靠、靈敏、高效,除了應用于水質中不同項目分析,更能夠擴展多種應用,如搭配多功能自動進樣器還能實現頂空(HS)、固相微萃取(SPME)及液體進樣等不同進樣方式及不同色譜柱分析的靈活選擇,真正實現“小配件,大作用”——實驗室低成本高效率運行。
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