INFICON鎂敏感系列晶振片在OLED中的應用

背景 

石英晶體微天平 （QCM） 是有機發光二極管 （OLED） 和光學器件制造以及許多其他應用中最重要的 INFICON 產品之一。由于薄膜的質量負載導致的QCM共振頻率的變化使其可以用作關聯基板上膜厚積累速率的替代物。INFICON 高精度傳感器晶體的設計基于許多 OLED 制造商對更穩定的晶體的要求，這些晶體在控制 OLED 材料的沉積時不易發生活性下降（活性信號不穩定）。INFICON 高精度傳感器晶體的現場性能表明，在出現次數和很少發生時，活動幾乎消失，活動下降幅度幾乎消失。請參閱使用此鏈接找到的“高精度傳感器晶體線技術說明”。盡管 INFICON 高精度傳感器晶體為一般沉積監測目的提供了高穩定性，但某些沉積材料不能與晶體上的金屬電極很好地相互作用。鎂（Mg）是OLED制造過程中的重要正極材料，代表了這些材料中的一種。一般來說，目前行業標準的QCM晶體需要非常長的時間，在幾十分鐘到幾個小時的范圍內，才能反映出真空中真正的Mg沉積速率。在真空室中，各種晶體安裝配置的延遲期各不相同，并且通常與Mg沉積速率成反比。還注意到，與金晶體電極相比，使用合金晶體電極的Mg延遲更顯著。

滿足市場需求

 OLED行業以前沒有快速Mg檢測的解決方案。用戶必須通過在實際沉積監測之前，在同一真空室中用 Mg 預涂覆晶體來解決這個問題 Mg 延遲問題。預涂 Mg 的這一額外步驟需要花費相當長的時間，并且會給客戶帶來昂貴和浪費的材料負擔。此外，由于 Mg 涂層在運輸或儲存過程中無法承受暴露在大氣中，因此 INFICON 或其他晶體制造商無法執行此預涂層程序。現在有一種新的晶體技術解決方案，可以快速穩定地檢測鎂，而無需昂貴且耗時的預涂層程序。

晶體制造

 為了開發 INFICON 鎂敏感 OLED 晶體系列，對晶體制造和加工參數的所有組件進行了詳細的研究，包括晶體的形狀和光潔度、電極厚度、電極材料和電極的鍍膜率。通過制造各種晶體，對其進行測試并全部分析結果，對材料和工藝參數進行了優化。利用在研究和現場研究中得到驗證的優化材料和工藝參數，INFICON 鎂敏感 OLED 晶體誕生了。這些晶體以及所有 INFICON、Maxtek 和 Fil-Tech 晶體均由位于美國堪薩斯州的 INFICON EDC， Inc. 制造。INFICON 目前為標準 Mg 敏感 OLED 晶體線提供金和合金電極材料。此外，兩種電極材料還提供更高等級、更穩定的鎂敏感晶體產品線（基本上沒有活性下降）。下表列出了鎂敏感OLED晶體的高級和標準系列的部件號

本技術說明中介紹的所有實驗結果均使用高級鎂敏感OLED晶體獲得。

The crystal manufacturing processes, process parameters, and optimization steps are not discussed in more detail because this information is the intellectual property of INFICON

由于晶體制造工藝、工藝參數和優化步驟是 INFICON 的知識產權，因此沒有更詳細地討論這些信息。

實驗方法

 在制造晶體后，在 INFICON 設施中進行了一系列對照實驗，以表征和評估晶體質量，以驗證一致性。電阻和頻率等電氣特性是使用阻抗分析儀測量的。使用各種計量工具對石英坯料表面和成品晶體進行了表征，包括SEM（掃描電子顯微鏡）和白光干涉儀。在對晶體進行質量檢查后，內部和第三方公司都進行了鎂敏感性測試，以評估鎂信號配準時間。測量了 INFICON 鎂敏 OLED 晶體的活性和速率穩定性。為了進行測試，使用了兩種蒸發方法，電子束和熱沉積。使用 INFICON IC6 或 Cygnus 2 薄膜沉積控制器每秒記錄沉積時間、頻率、原始速率、厚度和活動數據。

在對研發階段進行嚴格的內部檢查后，新的鎂敏感OLED晶體被送去進行外部現場測試。這些鎂敏感OLED晶體已從三家外部公司成功獲得了積極的結果。本應用說明介紹并討論了來自兩個外部評估機構（匿名稱為 A 公司和 B 公司）的結果。

上圖顯示了 INFICON 當前高精度合金產品（藍色數據）與外部公司 A 的新型鎂敏感 OLED 合金晶體（紅色數據）的性能簡單比較。鎂源由新型鎂敏感OLED晶體直接控制，使用PID控制（INFICON Cygnus 2控制器），目標沉積速率為~0.4 ?/s。然而，就鎂源和晶體的相對位置而言，確切的腔室配置是A公司沒有向我們透露的。如紅色數據顯示，Mg Sensitive OLED晶體的響應時間幾乎是瞬間的。事實上，人們可以清楚地看到初始 Mg 源功率過沖，然后是自動 PID 控制，將功率抑制到所需的 ~0.4 ?/s 速率水平。對于常規的高精度合金晶體（藍色數據），與新的鎂敏感OLED合金晶體相比，檢測和報告真實鎂沉積速率的延遲晚了~2.75小時。因此，使用常規晶體時，初始的Mg功率過沖和隨后的PID功率阻尼作用是wanquan不可見的。很明顯，就速率穩定性而言，兩種晶體具有相同的信噪比，這里顯示的關鍵改進是在初始Mg檢測開始時。

上述~2.75小時延遲的后果之一是，當前晶體產品（藍色數據）與新的鎂敏感OLED合金晶體（紅色數據）的Mg厚度檢測存在巨大差異，如上圖所示，來自A公司的同一實驗。由于兩種晶體都面向相同的 Mg 源，因此真實厚度應該非常相似（并且由于每個晶體的安裝位置/角度相對于 Mg 源的位置的微小差異，應該只是略有不同）。由于Mg敏感OLED合金晶體的鎂率檢測幾乎是瞬時的，因此上圖中的紅色數據可以看作是OLED襯底上真實Mg厚度的忠實表示。另一方面， 4 / 5 ciak51a1 鎂敏感 OLED 晶體應用筆記 INFICON 高精度晶體（藍色數據）報告的厚度不準確 – 沉積三小時后厚度缺失近 2.75 k?。厚度監測中的這種嚴重不準確性是OLED公司在其制造過程中采用鎂沉積時的關鍵痛點。

當使用更高級的鎂敏感OLED晶體時，晶體活性的穩定性wanquan保持不變，并且與INFICON高精度傳感器晶體wanquan相同。這在上圖中得到了證明，該圖來自A公司相同的~0.4 ? / s Mg沉積實驗。如圖所示，在3+小時的時間內，晶體活動信噪比是相同的，并且在整個實驗過程中，沒有觀察到任何一種晶體的活動下降。前兩張圖顯示了Mg Sensitive OLED晶體在監測鎂沉積方面的靈敏度，而上圖顯示了新型Mg Sensitive OLED晶體在鎂監測中的可靠性。

當將鎂沉積的鎂敏感OLED晶體與普通類型的晶體在多晶交換器中放在一起時，為鎂沉積而設計的鎂敏感OLED晶體的先進技術變得更加明顯。如上圖所示，這是B公司進行的另一次評估實驗。同樣，就 Mg 源和晶體的相對位置而言，B 公司沒有向我們透露確切的腔室配置。常規晶體的性能以藍色突出顯示，而鎂敏感OLED晶體的性能則以紅色突出顯示。如圖所示，在B公司的OLED腔室配置中使用普通晶體檢測穩定的Mg沉積需要~6小時。相比之下，使用Mg敏感晶體時，初始鎂檢測延遲的改善是明顯且顯著的。由于該實驗中的所有晶體都放置在同一個晶體交換器中，因此每個晶體的位置相對于Mg源的位置沒有差異。

摘要 

2020 年，INFICON 通過優化許多晶體制造工藝步驟、參數和材料，發布了高精度傳感器晶體系列。進行了廣泛的實驗，以確保 INFICON 高精度傳感器晶體在速率監測和活性方面具有更高的穩定性，并在批次間晶體制造中實現高可重復性。

ciak51a1 ©2022 本應用筆記中討論的鎂敏感OLED晶體是專門為OLED行業中的鎂沉積問題而設計的。這些更高級別的晶體不僅大大縮短了鎂監測的初始時間延遲，而且還保留了上述 INFICON 高精度傳感器晶體的所有高穩定性和可重復性。