如何高效準(zhǔn)確地進(jìn)行礦物油含量檢測(cè)分析?
近日,新京報(bào)報(bào)道指出,部分罐車在卸載煤制油后,未進(jìn)行清洗便直接用于裝載食用油,此事件迅速引起社會(huì)各界的廣泛關(guān)注,油脂質(zhì)量和我國(guó)人民群眾身體健康之間的關(guān)系極為密切。
?礦物油組成及毒性?
01
礦物油是C10-C50烴類化合物的總稱,主要由飽和碳?xì)浠衔?/span>(mineral oil saturated hydrocarbons, MOSH)、芳香族碳?xì)浠衔?/span>(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)以及少量的多環(huán)芳烴(PAH)和含硫、含氮化合物構(gòu)成。礦物油可以通過(guò)多種途徑進(jìn)入食品,傳統(tǒng)的包括環(huán)境污染、采收運(yùn)輸、生產(chǎn)加工、包裝銷售等,整個(gè)產(chǎn)業(yè)鏈均可能發(fā)生礦物油遷移,從而污染食品。
有毒理學(xué)研究表明,MOSH是人體中累積量最大的污染物,主要來(lái)源于食物的攝入。進(jìn)入體內(nèi)的礦物油,在小腸和肝臟被代謝為脂肪酸和脂肪醇后,部分MOSH會(huì)蓄積在人體的皮下脂肪、肝臟、腎臟、脾臟和腸系膜淋巴結(jié)等器官和組織中。相比MOSH,MOAH雖然沒有蓄積效應(yīng),但其毒性很大,其中含3個(gè)以上苯環(huán)的MOAH具有遺傳毒性和致癌性。
?礦物油檢測(cè)方法分析?
01
目前,高效液相色譜-氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器在線聯(lián)用技術(shù)(HPLLC-GC-FID)是測(cè)定食品中礦物油的理想方法(DIN EN 16995-2017),原因是FID對(duì)所有烴類化合物的響應(yīng)幾乎完全一樣,相同濃度的任一碳?xì)浠衔锏腇ID響應(yīng)信號(hào)(峰高或峰面積)接近,因此,無(wú)需尋找與目標(biāo)物對(duì)應(yīng)的參考標(biāo)準(zhǔn),僅采用任一內(nèi)標(biāo)物即可對(duì)不同化學(xué)組成的礦物油進(jìn)行準(zhǔn)確定量。氣相色譜的作用是可以將礦物油按照沸程由低到高分離,從而可以通過(guò)色譜圖了解礦物油的碳數(shù)范圍信息。然而,儀器復(fù)雜且造假昂貴導(dǎo)致改方法普及程度不高。國(guó)內(nèi)的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5539和GB/T 37514,采用了皂化法和氧化鋁薄層色譜法,方法不足之處在于方法只能用于定性, 不能用于定量,而且檢測(cè)限較高。
02
ISO 17780:2015,GC-FID(離線方法)裝填的層析柱或SPE柱借助硝酸銀漬來(lái)提高M(jìn)OAH和烯烴的保留能力,使得MOSH分段流出。該方法與食品接觸領(lǐng)域,相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T4895-2017《食品接觸材料 紙和紙板 食品模擬物中礦物油的測(cè)定氣相色譜法》相近。SN/T4895-2017的檢測(cè)原理是:經(jīng)遷移試驗(yàn)獲得的食品模擬物,經(jīng)正已烷萃取富集,用固相萃取柱洗脫分離礦物油MOSH部分和MOAH部分,濃縮定容后,采用氣相色譜火焰離子檢測(cè)器(FID)測(cè)定,用內(nèi)標(biāo)物定量計(jì)算。依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),睿科集團(tuán)推出的0.3% AgNO3-Silica Glass, 3g/6mL(P/N:RC-204-AS306)定制固相萃取柱,可以較好分離MOSH和MOAH。
?儀器設(shè)備和耗材解決方案?
儀器設(shè)備
檢測(cè)項(xiàng)目 | 設(shè)備類型 | 技術(shù)性能 | 設(shè)備型號(hào) |
礦物油含量 | 全自動(dòng)濃縮設(shè)備 | 全自動(dòng)的水浴氮吹濃縮儀 | -Auto EVA 60高通量全自動(dòng)平行濃縮儀 -Auto EVA 80高通量全自動(dòng)平行濃縮儀 |
耗材
檢測(cè)項(xiàng)目 | 耗材 |
礦物油含量 |
固相萃取柱:0.3%硝酸銀硅膠玻璃柱 貨號(hào):RC-204-AS306
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?樣品制備自動(dòng)化實(shí)驗(yàn)流程?
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