引言微波消解 -

ICP-OES檢測土壤中的微量元素應(yīng) 用 報(bào) 告Authors:Nick SpiveyPerkinElmer, Inc.Shelton, CT土壤中所蘊(yùn)含的微量元素是人類食用、加工的農(nóng)作物以及牲畜飼料的基礎(chǔ)要素。這些微量元素是植物正常生長與發(fā)育的核心，被植物吸收后進(jìn)入食物鏈，最后進(jìn)入我們的身體。因此，土壤微量元素的平衡性對于全球的種植者、生產(chǎn)者以及消費(fèi)者都至關(guān)重要。每一份土壤的基礎(chǔ)元素組成都各不相同，這取決于區(qū)域性的地質(zhì)條件以及在土壤使用過程中肥料或其他添加劑是否改變了土壤的組分。

如果無法直接分析土壤元素，我們就無法確切地了解土壤的狀況，無法對土壤進(jìn)行調(diào)節(jié)，或有效地為其選擇種植的農(nóng)作物。土壤前處理過程對于整個元素分析是一個巨大的挑戰(zhàn)。進(jìn)行無機(jī)元素分析的土壤樣品通常是在加熱至接近沸點(diǎn)的酸中消解，然后提取元素進(jìn)行分析。如果在加熱器中使用敞口容器，完成這項(xiàng)提取工序一般需要 4 小時或更長時間。隨后必須在分析之前用離心機(jī)分離樣品或過濾樣品，去除固體顆粒。微波消解系統(tǒng)能在不到 50 分鐘的時間里完成酸消解過程，從而大幅加速分析進(jìn)程。另外如有必要，微波消解系統(tǒng)可以應(yīng)用相應(yīng)的酸進(jìn)行土壤的全消解，從而提供元素總含量分析，而不僅僅是溶出態(tài)元素分析。

一般在多元素分析環(huán)境下電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）備受青睞，其檢測能力正好適用于微量元素的定量分析。火焰原子吸收（AA）系統(tǒng)雖然具有成本低廉、操作簡便和單個元素分析速度快等優(yōu)勢 1，但是利用火焰原子吸收測量多個元素則需要單獨(dú)分析每個樣品的每個元素，效率低下。本文利用珀金埃爾默公司的 Titan™ MPS 微波消解儀配合Avio™ 200 ICP-OES 分析所選土壤樣品的微量元素。

實(shí)驗(yàn)部分樣品及前處理不同區(qū)域的土壤差異十分明顯，即便是同一片大面積地塊的土壤也存在很大的區(qū)別。為了說明這個差異性，我們從住宅后院、園地和商業(yè)農(nóng)場與牧場中提取土壤樣品。園地樣品十分引人關(guān)注，因?yàn)樗淼氖潜痪恼樟系母叨雀牧纪寥溃泻艽蟊壤拇b工業(yè)堆肥土壤，即在家庭和園藝商店里常常可以見到的土壤。為了確定該方法的準(zhǔn)確性，我們采用了兩種參考物質(zhì)：土 壤 溶 液 A 和土壤溶液 B（High Purity Standards™,Charleston, South Carolina, USA）。溶液無需稀釋，直接進(jìn)樣分析。土壤樣品利用珀金埃爾默公司的 Titan MPS 微波消解系統(tǒng)，通過封閉容器微波消解法消解，以供分析。所用的參數(shù)和試劑列于表 1 和表 2。稱量一定量的樣品，放入 Titan MPS 75 mL 標(biāo)準(zhǔn)壓力消解容器，然后加入試劑和樣品加標(biāo)（如需）。敞開靜置 10 分鐘。10 分鐘以后，封閉容器，放入Titan MPS 系統(tǒng)進(jìn)行加熱和消解。消解完成后，用去離子（DI）水沖洗三次將樣品從消解容器中轉(zhuǎn)移入容量瓶，然后稀釋至刻度。稀釋后，將樣品靜置，使得懸浮顆粒從溶液中沉淀出來。用離心機(jī)分離樣品約 10 分鐘還可以加快這一步驟。

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結(jié)論本文證明：可以利用 Avio 200 ICP-OES 在很廣的濃度范圍內(nèi)可靠有效地分析大量土壤樣品的多種元素。由于 Avio 200ICP-OES 具有多項(xiàng)擴(kuò)展功能，與火焰原子吸收相比，它能提供更高的多元素樣品處理量，同時還能分析火焰原子吸收所不能處理的元素（例如，磷和硫）。與電熱板消解相比，Titan MPS 微波消解系統(tǒng)能夠簡化樣品前處理工序，同時大幅提升實(shí)驗(yàn)室的通量和效率。即使是全消解，效率也是敞口容器消解的。用于樣品消解的 Titan MPS 系統(tǒng)和用于分析的 Avio 200ICP-OES 是快速、簡單、準(zhǔn)確地分析土壤微量元素的理想組合。