前言
獸藥殘留是食品安全領域中尤為重要的檢測項目,最常見的樣品有組織樣品、禽蛋、奶、尿液等等,但因獸藥殘留具有基質復雜、殘留濃度低、目標物化合物性質差異大、檢測限越來越嚴格等等特點,對于前處理技術更需要精準控制,才能保證結果準確性,其中在獸殘領域,固相萃取是標準中最常見的前處理技術,所以在前處理中,儀器的穩定性和準確性,能取代人工誤差,和時間、精力的解放,這點尤為重要。
本文以GB-31658.17-2021為例,介紹動物性食品中四環素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的前處理解決方案,可采用Leowlab Purifier A48正壓固相萃取儀實現低濃度殘留基質的高效萃取,搭配Leowlab SmartVap N48全自動氮吹濃縮儀使用,無需樣品轉移,減少樣品的損失。
儀器設備:
前處理儀器設備 |
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萃取儀 | Leowlab Purifier A48正壓固相萃取儀 |
濃縮系統 | Leowlab SmartVap N48全自動氮吹濃縮儀 |
搭配濃縮系統儀器 | Leowlab NG-MP系列氮吹用氮氣發生器 |
分析儀器 |
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液相色譜-串聯質譜儀 | 配電噴霧離子源 |
前處理流程圖
實驗方法概要
1、稱取1g制備好的動物組織,加入Mcllvaine-Na,EDTA 緩沖液提取,離心,取上清液,殘渣加磷酸鹽緩沖液,合并提取液;
2、采用Leowlab Purifier A48正壓固相萃取儀進行凈化處理;
3、將(固相萃取儀配套的)過柱后的收集管直接放至Leowlab SmartVap N48全自動氮吹濃縮儀,45℃水浴,設置程序,自動氮吹近干。
4、用1.00ml復溶液(復溶液:取水40ml,加甲醇5ml、乙腈5ml、甲酸0.05ml,混勻。)復溶樣品,渦旋混合,待上機。
結論
動物組織脂肪含量高,在前處理過程,利用半自動正壓固相萃取儀代替負壓萃取裝置,大大減少前處理時間,樣品均勻過柱,獲得很好的重復性和回收率;
方案特點
1、 48個樣同時過柱:Leowlab Purifier A48正壓固相萃取儀可一次性同時處理48個樣品,大大減少實驗時間;
2、復雜基質,輕松過柱:針對脂肪含量高的動物組織,正壓最大承受壓力100psi,遠超過負壓,輕松更快過柱;
3、 很好的重復性和回收率:氮氣作為氣源,正壓過柱,保證每個柱子壓力均勻性,保證很好的回收率;
4、 凈化到濃縮收集管直接轉移:全自動氮吹濃縮儀,接收管體積0-40mL,凈化完的接收管可直接轉移至Leowlab SmartVap N48全自動氮吹濃縮儀氮吹,減少樣品在轉移過程中的損失;
5、渦旋斜吹技術:Leowlab SmartVap N48采用渦旋剪切氣流技術,樣品濃縮快速、平和;
6、智能化濃縮:Leowlab SmartVap N48氣流可自動控制,支持梯度自動控制,優化濃縮進程;
7、多種支架可供選擇:Leowlab SmartVap N48適應不同直徑不同高度的試管、離心管
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