GJB 5891.27-2006火工品藥劑試驗方法
第27部分:靜電火花感度試驗
1 范圍
本部分規定了進行火工品藥劑靜電火花感度試驗的儀器、設備和材料、環境要求、試驗條件、試驗準備、試驗步驟、結果處理及注意事項。
本部分適用于粉末狀或顆粒不大于850um的火工品藥劑靜電火花感度的測定。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包含勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。
GB/T 8170 數值修約規則
GJB 772A-1997 zha藥試驗方法
GJB/Z 377A-1994 感度試驗用數理統計方法
3 原理
靜電火花對藥劑的起爆或引燃作用,可以等效地看成是一個充電到一定電壓的電容器,通過一定的電阻對置于一定形狀電極間的被測藥劑放電,觀察其發火情況,用被測藥劑50%發火能量或電壓的均值作為被測藥劑的靜電火花感度值。試驗原理圖見圖1。
4 儀器、設備和材料(靜電火花感度測試儀)
試驗用儀器、設備和材料應符合以下要求:
a) 靜電感度儀(以下簡稱儀器):應有0.2kV~50.0kV且連續可調的正負極性輸出電壓,空載高壓輸出穩定性在25kV以下時,30min漂移量不大于5%;發火箱上下電極同軸度應在直徑0.5mm范圍內,上下電極間隙應在0mm~4.00mm范圍內可調;應有高壓真空繼電開關或球形開關,并應有控制開關閉合裝置,開關未接觸時,感應的漏電電壓應不大于充電電壓的5%;靜電電壓表量程0kV~3.0kV,OV~30.0kV,精度不低于1.5級;推薦采用JGY-50Ⅱ靜電感度儀;
b) 絕緣套:應符合靜電感度儀圖紙要求;
c) 擊柱:應符合GJB 772A-1997中方法601.1中的要求;
d) 極針:應符合靜電感度儀圖紙要求;
e) 水浴(或油浴)烘箱:控溫精度為±2℃;
f) 護胸板;
g) 干燥器;
h) 交流穩壓電源:2kVA~3kVA;
i) 內孔百分表及支架:分度值為0.01mm;
j) 工業用煤油或汽油;
k) 工業酒精(GB/T 394.1)。
5 環境要求
除另有規定外,實驗室溫度應為 15℃~25℃,相對濕度為 30%~40%,氣壓為當地大氣壓,應無強電場干擾。
6 試驗條件
6.1 試驗基本條件為:電容器容量為500pF±25pF,上下電極間隙為0.12mm,圖1中R2為0Ω。
6.2 當電容器的充電電壓達到10kV,用6.1條件,仍然不能使藥劑發火時,按被測藥劑發火難易為原則,選用下列測試條件:
a)電容器容量為10000pF±500pF,上下電極間隙為0.12mm,R2為0Ω;
b)電容器容量為10000pF±500pF,上下電極間隙為0.25mm,R2為0Ω;
c)電容器容量為10000pF±500pF,上下電極間隙為0.18mm,R2為100kΩ±5kΩ;
d)電容器容量為10000pF±500pF,上下電極間隙為0.50mm,R2為100kΩ±5kΩ。
6.3 極針(上電極)極性:或正或負,每種藥劑應做正負極性的靜電感度試驗。
6.4 串聯電阻R2為無感電阻器,功率適于試驗要求。
6.5 放電回路的電感不大于5uH。
6.6 使用定量勺,使每發試驗的被測藥劑量為 20mg~30mg,并根據被測藥劑發火的難易程度,用點平沖頭(質量分別為9.0g±0.5g、13.5g±0.5g),將其在擊柱上點平。
6.7 每次試驗應保證儀器是標定合格的,儀器的標定按儀器使用說明書進行。
7 試驗準備
7.1 試樣準備
將適量的被測藥劑放在水浴(或油浴)烘箱中,在55℃~60℃(對于低熔點的藥劑可在38℃~42℃)的溫度下供4h,切斷電源,自然冷卻至室溫,取出,作為試樣,放入干燥器中至少24h 后方可使用。
7.2 擊柱、極針、絕緣套準備
7.2.1 將擊柱用煤油或汽油洗凈后,再用工業酒精清洗,用細紗布擦干,放入烘箱中,在55℃~60℃的溫度下烘30min,自然冷卻。
7.2.2 將絕緣套用工業酒精洗凈,用細紗布擦拭后放入烘箱中在38℃~42℃的溫度下烘10min。
7.2.3 將經7.2.2處理的絕緣套趁熱與烘干的擊柱牢固配合好(操作時戴細紗手套),放入干器中備用。
7.2.4 將極針用工業酒精清洗干凈,用細紗布擦拭,放入烘箱中,在55℃~60℃的溫度下烘30min,冷卻后,放入干燥器中備用。
7.3 儀器準備
7.3.1 選定試驗條件,按照試驗要求,正確連接儀器的各引線,將各旋鈕和開關調至初始工作狀態。
7.3.2 裝好擊柱和極針(不配絕緣套),將上下電極的間隙先調至零再調至試驗間隙。
7.3.3 將“零點”指示器旋鈕調至“放電”位置,給電容器充電,逐步升高電壓,進行空電極放電試驗,觀察其電極間是否有火花產生,以確定儀器是否處于正常工作狀態;同時,注意開始產生火花的電壓值,并記錄;然后卸下極針和擊柱。
8 試驗步驟
8.1 確定初始放電電壓、試驗步長和試驗總次數
按GJB/Z 377A-1994升降法的規定,參考空電極放電試驗時產生火花的電壓值,確定初始電壓和步長;以試探總次數n’為58(不分組)進行試驗。若對估計值精度要求更高時,應按具體要求增大試探總次數n'值,并分組進行試驗。
8.2 試驗
8.2.1 從干燥器中取出試樣,在實驗室環境條件下至少保持30min后,再開始試驗。
8.2.2 將“零點指示器”旋鈕調至“測量”位置,裝上新的極針和配有絕緣套的擊柱;將上下電極的間隙先調至零,再調至試驗間隙。
8.2.3 將“零點”指示器旋鈕調至“短路”位置,連接需要的串聯電阻;提起上電極,取出配有絕緣套的擊柱,在護胸板后用定量勺舀取經7.1處理的試樣,用導電橡皮板刮平后,倒在帶有絕緣套的擊柱上,用點平沖頭輕輕點平。
8.2.4 將已有試樣的擊柱放回下電極中,關閉發火箱,慢慢放下上電極,并用百分表測量間隙。
8.2.5 打開電源,調節電位器,給電容器充電;將“零點指示器”旋鈕調至“放電”位置,啟動“起爆”開關對藥劑放電,觀察并記錄藥劑發火情況(藥劑發生爆炸、燃燒、冒煙時為發火,否則視為不發火)。
8.3 試驗的繼續
第二次和以后的每次試驗方法是:如前一次試驗結果為發火,則本次試驗降低一個電壓步長進行試驗;如前一次試驗結果為不發火,則本次試驗增加一個步長進行試驗。
8.4 試驗的完成
按8.3規定的方法重復8.21~8.2.5的操作直至完成8.1規定的試驗次數。
9 結果處理
9.1 按GJB/Z 377A-1994升降法的規定,計算發火電壓的均值估計量、標準差估計量及0.01%發火電壓的均值估計量。
9.2 按公式(1)和公式(2)分別計算試樣的50%發火能量和0.01%發火能量:
式中:
E50——50%發火能量的數值,單位為焦耳(J);
C——儲能電容器實測值,單位為法(F);
——發火電壓的均值估計量的數值,單位為伏(V);
E0.01——0.01%發火能量的數值,單位為焦耳(J);
——0.01%發火電壓的均值估計量的數值,單位為伏(V)。
9.3 報出的試驗結果包括:50%發火能量值、發火電壓的均值估計值及其標準偏差,同時注明試樣條件:電容、電極間隙、串聯電阻、極針極性;0.01%發火能量及0.01%發火電壓的估計值,數值修約應按GB/T 8170的規定。
10 注意事項
10.1 每放電一次,若發火,則需要更換一次極針、擊柱和試樣;若不發火,在增加一個步長電壓時可以不更換極針等直接試驗,但不應連續超過三次;擊柱的上下兩端面可以調換使用。
10.2 若某些試樣在帶有絕緣套的擊柱上進行試驗是會影響其發火,此時可去掉絕緣套,直接放在擊柱上的試樣量可不受6.6的限制。
10.3 實驗室應嚴格控制環境條件,特別是相對濕度應嚴格控制在規定的條件下。
10.4 用定量勺舀取試樣時應在護胸板后操作。
10.5 操作人員操作時應穿戴防護用品,包括防護眼鏡、防靜電服、鞋、襪和防靜電手套等。
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