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多農殘分析中的一大挑戰是各國法規中限定的化合物眾多，以我國現行2021版GB 2763為例，規定了564種農藥在376種（類）食品中10092項殘留標準，同時，食品安全國家標準液相色譜串聯質譜法檢測植物源食品中多農殘的數量也將達到398種。
現有的國家標準方法中基于三重四極桿質譜MRM模式的檢驗方法多為合規性性檢驗，且種植戶施藥時會避開標準中農藥的檢驗項目，導致現有的農藥殘留檢測結果難以真實反映農產品中農藥的殘留情況。這要求檢測方法需要在進行準確定量重點農藥的同時，盡可能的擴大定性篩查農藥化合物數量。因此，為增強農藥殘留監管能力，確保農產品食用安全和安心，亟需加快推進農藥殘留高通量非靶向檢測技術的發展和標準化進程。隨著高分辨質譜（HRMS）理論和技術的飛速發展，質譜分析技術的分辨率、掃描速度和質量精度得到大幅提升，現有很多研究和部分標準方法均已采用高分辨質譜對復雜基質中的痕量農殘進行定性定量分析。
以“高分辨質譜”為檢索詞，在中國知網食品藥品資源總庫中進行檢索，對高分辨質譜關于農藥殘留的文獻進行分析， Q-Orbitrap MS應用的文獻占比較大。Orbitrap MS 在 2005 年先實現商品化，基于全新的理論和設計，因此質量穩定性和分辨率更高。在過去20年，Orbitrap不斷研發和創新，完成了多次迭代更新。Q-Exactive系列、Exploris 系列、三合一系列Orbitrap質譜與高效液相色譜聯用，加快了其在食品安全、環境、藥物代謝、 RNA、蛋白質等領域的應用。2023 ASMS Orbitrap Astral橫空問世，48萬分辨率和200Hz掃描速度，兩個檢測器獨自運行，打破了質譜分析的“不可能三角”，即在高掃描速度下，同時具有超高的分辨率和靈敏度。
過去幾年，賽默飛液質應用團隊基于QE和OE系列Orbitrap高分辨質譜建立了多套適用于靶向和非靶向篩查的數據庫，包括農殘、獸殘、毒素、非法添加等等，旨在為用戶提供全套的可靠的分析科研工具。隨著產品的更迭、國內外法規的擴充和新熱點領域的呈現，相應的方法包也及時在更新和推出。除了賽默飛液質應用團隊自己研發建立的方法包，我們還廣泛的與各領域用戶開展合作，共同開發針對行業熱點或行業解決主要問題的高質量解決方案。
今天主要向大家介紹最近剛更新完成的大規模農藥殘留快速篩查高分辨方案，該方案主要由江蘇省產品質量監督檢驗研究院食品檢測中心孟軍、周瑋兩位主任和研究生孟子訓基于Orbitrap Exploris 120完成，賽默飛提供技術支持，共同建立了大規模農殘的高分辨library和database。基于該數據庫，開發了一套包括快速樣品前處理、液相色譜串聯Orbitrap高分辨質譜結合TraceFinder軟件的快速篩查方法，用于蔬菜中農藥殘留的篩查。
該方案的主要亮點在于：
• 優化的色譜柱和液相條件確保眾多化合物良好的峰形和更好的保留分離。液相色譜柱為Acclaim 120 C18 (150 mm × 2.1 mm，2.2 μm),該色譜柱使用的是金屬含量極低的超純硅膠為基質，這有助于減少拖尾效應，同時確保峰形的對稱性。其特點的化學鍵合獲可得優異的表面覆蓋效果，從而提供不受次級相互作用干擾且預測性高的色譜分離。
• 化合物覆蓋GB23200.121、GB2763-2021和中藥農殘第四法中適合液質分析的農殘。
• 高通量：一根色譜柱一個條件，實時正負切換采集數據，只需20min的方法即可實現上千種農殘分析。
• 每個化合物均采用標準溶液考察了電離模式和加合方式，以好的靈敏度和可靠性。
• 每個化合物均采集了多個歸一化能量的二級譜圖，并標記了最佳碰撞能。這可以使該方案具有更廣泛的適用性和更好匹配的匹配結果。
• 譜圖庫和數據庫中每個化合物都有中英文名稱、別稱、分子式、結構式以及CAS號等信息，方便快速檢索。
大規模農藥高分辨質量數的提取離子流
（點擊查看大圖）
阿苯達唑砜NCE20~NCE70二級譜圖
（點擊查看大圖）
最后，采用常見的三種果蔬基質驗證該方案的可靠性，確定樣品中檢測到化合物的低濃度水平（SDL）和被滿意鑒定的低濃度（LOI），實驗采用樣品處理前加標方式。實驗結果表明，90%以上的農殘在10ug/kg濃度水平下均可以被檢測和滿意鑒定。
莠滅凈 1 ppb濃度水平滿意鑒定結果
（點擊查看大圖）
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