引言碘離子作為人體所必需的重要微量元素之一,影響人體的正常生長(zhǎng)發(fā)育,因而水中碘離子常被重點(diǎn)關(guān)注,且《GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定飲用水中碘化物限值為 0.1 mg/L。碘離子有多種檢測(cè)方法,如比色法,電感耦合等離子體發(fā)射光譜法及離子色譜法。其中比色法比較經(jīng)典,但存在安全及易受干擾等問(wèn)題。發(fā)射光譜法也可用于水中碘檢測(cè),且可同時(shí)檢測(cè)多種物質(zhì),但碘的檢測(cè)靈敏度較低,低含量樣本檢測(cè)準(zhǔn)確性較差,并且無(wú)分離功能,檢測(cè)為總碘含量,需配備離子色譜分離后才可準(zhǔn)確檢測(cè)碘離子含量。離子色譜在碘離子的測(cè)定上具有明顯的優(yōu)勢(shì),如操作簡(jiǎn)便、無(wú)干擾、高靈敏及高穩(wěn)定性等特點(diǎn),并且性價(jià)比高。《HJ 778-2015 水質(zhì) 碘化物的測(cè)定 離子色譜法》及《GB8538-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法》均是以離子色譜法分析水中的碘含量,兩標(biāo)準(zhǔn)分別選用電導(dǎo)及安培檢測(cè)器,兩檢測(cè)器均能滿足水質(zhì)中碘離子分析要求,安培檢測(cè)器靈敏度更高,更適用于水中超低碘離子含量的分析。
實(shí)驗(yàn)部分(電導(dǎo)法)1 實(shí)驗(yàn)條件色譜柱:IonPac™ AS16 (4 × 250 mm) + IonPac™ AG16 (4 × 50 mm);淋洗液:40 mM KOH 等度洗脫;流速:1.0 mL/min;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:250 μL;檢測(cè):抑制電導(dǎo),ADRS600(4 mm),電解自循環(huán)抑制模式。
實(shí)驗(yàn)部分(安培法)1 實(shí)驗(yàn)條件Thermo Scientic™ Dionex™ Integrion 離子色譜儀;色譜柱:IonPac™ AS16 (4 × 250 mm) + IonPac™ AG16 (4 × 50 mm);淋洗液:40 mM KOH 等度洗脫;流速:1.0 mL/min;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:100 μL;檢測(cè)方式:安培檢測(cè)器,銀工作電極,Ag-AgCl 參比電極模式,三電位波形脈沖安培檢測(cè);
實(shí)驗(yàn)部分(IC/ICP-MS/MS)聯(lián)用方法1 實(shí)驗(yàn)條件色譜柱:IonPac™ AG14A (4 × 50 mm);淋洗液:50 mM( NH4NO3 pH=8.7)等度洗脫;流速:1.2 mL/min;進(jìn)樣量:25 μL;檢測(cè)方式:ICP-MS/MS
結(jié)論電導(dǎo)及脈沖安培檢測(cè)法采用賽默飛強(qiáng)親水 AS16 色譜柱,可加速碘離子洗脫,縮短保留時(shí)間,提高靈敏度;碘離子同時(shí)具有電導(dǎo)及安培響應(yīng),兩種檢測(cè)器均可滿足水中碘離子含量檢測(cè),且均能滿足《GB 5749-2022》的要求。安培檢測(cè)器靈敏度更高,小體積進(jìn)樣即可滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,但不能與常規(guī)離子同時(shí)分析;電導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度弱于安培檢測(cè)器,需要更大進(jìn)樣體積來(lái)滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,但可與常規(guī)離子同時(shí)分析,因此兩者可根據(jù)實(shí)際需求進(jìn)行選擇。IC/ICP-MS/MS 聯(lián)用法集成了離子色譜分離優(yōu)勢(shì)及質(zhì)譜的質(zhì)量篩選優(yōu)勢(shì),抗干擾更強(qiáng),同時(shí)采用 AG14A 保護(hù)柱作為分析柱,分析速度快,但成本相對(duì)較高。
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