熱分析技術在橡膠工業中的應用 (二)
那么如何研究橡膠的成分及產品壽命預測也成為了橡膠用戶所需。其中用于研究橡膠的熱分析法非常高效便捷。常用的熱分析儀器有DSC(差示掃描量熱儀)、TGA(熱重分析儀)、TMA(熱機械分析儀)、DMA(動態力學分析儀)。
本次我們來介紹差示掃描量熱儀(DSC)是如何進行橡膠研究的。
差示掃描量熱技術(DSC)
差示掃描量熱技術通常用于測量材料的玻璃化轉變溫度(Tg)。
由于橡膠是一種具有可逆形變的高彈性聚合物材料。隨著溫度的降低,橡膠材料失去了原有的彈性和可塑性,變得具有脆性,這個過程就是橡膠的玻璃化轉變過程。玻璃化轉變溫度(Tg)是代表一個聚合物材料從剛硬的玻璃態向彈性的橡膠態轉變的特征溫度。
TA 差示掃描量熱儀
在差示掃描量熱測試技術中,玻璃化轉變溫度(Tg)表現為熱熔曲線上的一個明顯的變化(如圖1所示),樣品先冷卻到-100℃,再以20℃/min的升溫速率升到50℃。軟件中的自動分析功能,可以確定玻璃化轉變的起始點(-40.3℃),轉變中點(-35.4℃)就是玻璃化轉變溫度Tg。這種自動分析功能不會隨著實驗或者操作人員的判斷而結果不同。
圖1 DSC測量玻璃化轉變溫度
DSC曲線相當于產品的“指紋”,不論是橡膠的配方,還是原材料,稍有偏差DSC就可以清楚的表示出來。如圖2所示,從實驗中可以看到在連續四次的實驗中,玻璃化轉變溫度幾乎是相同的,DSC曲線的重現性是非常好的,一旦某種配方化合物的標準DSC程序和實驗曲線完成以后,生產當中的批料的檢測就可以通過這個標準來衡量,并進行簡單的產品合格與否篩查工作。
圖2 相同樣品重復測量四次DSC曲線
橡膠增塑劑的添加量對橡膠材料的耐低溫性能有所影響。對于熱分析技術來說,增塑劑含量就可以很好的從DSC曲線上來觀察到,圖3中的產品在增塑劑含量上有所不同,通過DSC測試材料的玻璃化轉變溫度,可以得到增塑劑越多玻璃化轉變溫度Tg越低。
圖3 增塑劑對玻璃化轉變溫度的影響
以上實驗數據來自于TA實驗室。
由于高分子材料在玻璃化轉變溫度以下時處于玻璃態,并且非常脆,所以DSC也是橡膠脆性非常有效的檢測方法,可用于替代傳統檢測手段。目前差示掃描量熱技術在橡膠領域應用越來越廣泛,測量的快速和準確性、重現性也為產品質量把關。
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