大家在日常使用電位滴定儀器的時候不知道該怎么維護與保養,下面我來為大家介紹一下:
滴定儀的保養與維護
1. 在儀器的使用過程中請注意避免將試劑滴濺在儀器表面,如有滴濺請立即擦拭干凈。
2. 定期(半年)檢查電源插頭是否牢固,滴定管底座是否牢固,周邊儀器固定螺絲是否有松動或脫落。如有故障,請與廠家工程師聯系排除故障。
3. 在儀器的使用過程中注意按鍵是否正常工作,按下按鍵有回饋力,并有按鍵提示聲音。觀察顯示屏幕是否正常,顯示不跳字少字,亮度正常。
如有故障,請與廠家工程師聯系排除故障。
電極的保養與收藏
pH復合電極
pH復合電極是由玻璃電極和參比電極(微型內參比)組合在一起的復合電極,用于測量溶液中的H+濃度,并廣泛應用于各個領域的pH值檢測。
1、新電極在使用前應在水中浸泡24 h以上,使用后立即清洗,并浸于水中保存。
2、久置不用重新使用時,敏感球泡和隔膜(參比絡)應在3mol/LKC溶液中浸泡2小時以上。
3、實驗前取下電極裝有浸泡液的保護浸泡瓶或橡膠套,將電極測量端浸在蒸餾水中清洗,然后取出用濾紙吸干殘留蒸餾水。觀察敏感球泡內部是否全部充滿液體,若電極內溶液中發現有氣泡(氣泡會是電極斷路),應將電極向下輕輕甩動(如甩體溫計),以清除敏感球泡內的氣泡,否則將影響測試精度。
4、加液型pH復合電極在使用一段時間后,外參比溶液所有所消耗,當管內溶液的高度低于外管的半高時,則應將電極包裝盒子內的瓶裝溶液用針筒灌入加液孔。注意電極隔膜(參比絡)不被沾污或堵塞,并保證隔膜(參比絡)有適當的滲出流速。注:加注外參比溶液必須按小瓶標簽上所規定的溶液加注,如加注不正確的溶液將會損壞電極以致不能使用。
5、使用時,應先用去離子水清洗并擦干,電極參比端隔膜(參比絡)要浸沒在溶劑液面下,電極內參比液液面要高于溶液劑液面。
6、電極每完成一個實驗,都需用蒸餾水沖洗電極,去除滴定液殘留,非水溶性殘留可先用實驗溶劑清洗后,再用蒸餾水沖洗,擦干待用。
7、導線和插頭部分應保持清潔干凈,測量完畢不用時,加液型電極應將小塞子塞住加液孔,以防外參比液流失。電極球泡應套上保護帽,帽內應放少量溶液,采用濕潤保存方式。
8、建議保護液每周更換一次,內充參比液更換周期為一個月,也可根據電極實際表現情況適當延長或縮短更換周期。
更換參比電解液 (非水滴定要更換填充液為飽和KCl無水甲醇溶液)
更換方法:將電極微微斜倒立,先用注射器或移液槍將內的填充液從電極上端的填充孔中吸出,然后注入少許新鮮填充液涮洗電極內,再吸出,最后補充足新鮮的填充液。填充液的液面至少要高于被檢測液面1~2厘米 (多加一些)。
水相(非水相)pH電極保護液:每100mL 4.01 pH緩沖液中加入5.6gKCL。
水相pH電極內充液:3mol L水溶液。
非水相pH電極保護液:甲醇-KCL飽和上清液。
9、不可充式復合電極應避免長期浸泡在去離子水、蛋白質溶液以及酸性氟化物溶液中,并防止與有機硅油脂接觸。
金屬電極的保存與維護
金屬電極如鉑電極(包括雙鉑針,雙鉑片,單鉑)銀電極等保養方法,此類電極化學性質相對穩定,在使用中注意不要用外力致使用損壞,雙鉑針電極需要特別注意兩個鉑針要豎直平行,不能碰觸在一起。使用后可使用丙酮等有機溶劑進行清洗,再用清水沖洗干凈放置即可。
銀電極使用前用粗糙濾紙將電極銀針表面擦亮(除去表面氧化層),與之搭配使用的雙鹽橋飽和甘汞電極鹽橋套管內裝飽和硝酸鉀。
鈣離子選擇性電極
1、 鈣離子選擇電極(內充氯化銀飽和的0.1mol/L氯化鈣溶液);
2、 鈣電極在使用前,擰下電極頭,加入內參溶液,注入內參溶液量至內充液室4/5為宜,再擰上電極頭,動作要慢,并用棉球墊著PVC膜,勿使PVC膜嚴重凸出,然后將電極浸泡在0.01mol/L的氯化鈣溶液中30min以上,并用去離子水清洗至空白,電位約為-70mv左右。
3、 電極不用時,用去離子水清洗至空白電位約為-70mv左右擰下電極頭,甩凈內參溶液,用濾紙將氯化銀內參比電極吸干避光保存。
4、電極內參液為氯化銀飽和的0.1mol/l氯化鈣溶液,用戶若要自配,需經陳化十二小時后使用。電極引線和插頭應保持干燥。
滴定管的使用與保養
1、滴定管在使用前應該進行自清洗,使用滴定液進行反復沖洗,至少三次,確保滴定液充滿滴定管中,無氣泡。特別是前次使用其它滴定類型的滴定液時一定要大量清洗。
為避免交叉污染,建議每一類型滴定液都配置專用的滴定管,如高氯酸滴定液、卡爾費休氏滴定液、酸性滴定液、堿性滴定液等都分別配置專用滴定管。
2、滴定管在使用后要排空剩余滴定液,必要時用其它無腐蝕性溶液替換原有滴定液,如卡爾費休氏實驗結束后可能用甲醇液替換原卡爾費休氏滴定液,切記,非水滴定的滴定管不要用水溶液進行溶液替換。
3、 滴定管防擴散頭的養護,隨時觀察滴定管防擴散頭的進液口是否有異物結晶等堵塞,如有堵塞請拔出防擴散頭用毛刷進行清潔后再插回原位。
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