粒徑分布對Ti-6Al-4V合金粉末流動性和LPBF工藝的影響

引言

3D打印，也稱為增材制造（Additive Manufacturing），是一種制造技術，通過將數字化的三維模型切片并逐層構建，從而創建物體的過程。傳統的制造技術通常是通過去除材料來制造物體，例如銑削或車削，在此過程中，通過從塊狀原料中去除多余材料來形成所需形狀。而在3D打印中，則是通過逐層添加材料來建立物體。這個過程是逐層堆積材料，每一層都依據設計的三維模型進行精確控制。

3D打印材料是用于3D打印過程中的原始物質，它們在3D打印機中被加工、堆疊或固化，構建出最終的三維物體。這些材料以不同的形式存在，包括固態、粉末、液態或絲狀。3D打印材料的粒度是影響打印質量和成品表面質感的重要因素之一。不同類型的3D打印材料（如塑料、金屬、陶瓷等）具有不同的顆粒大小和分布范圍，這直接影響到打印時的均勻性、強度以及最終成品的外觀。

激光粉末床熔合(LPBF)是目前使用廣泛的金屬增材制造工藝，正在改變著制造業。在典型的LPBF工藝中，在數字計算機輔助設計與制圖(CADD)模型的指導下，用高功率密度的激光掃描薄薄的粉末層，對金屬粉末進行局部熔化，并將其熔合到前一層。盡管LPBF在直接制造復雜幾何部件方面具有較好的能力，LPBF增材制造技術對粉末顆粒形態和尺寸分布的變化很敏感。然而，粉末特性和LPBF性能之間缺乏明確的聯系，使得LPBF粉末原料的開發、選擇和質量控制變得復雜。因此，加拿大école de technologie supérieure的Vladimir Brailovski團隊通過兩種不同霧化技術（即等離子體霧化和氣體霧化）生產三批Ti-6Al-4V粉末，并對其進行粒度和流動性的表征，不同層厚度和構建方向的測試樣本進行3D打印和后處理，從而建立粉末特性與最終產品在幾何和機械性能之間的相關性。這項研究表明，使用具有有限數量細顆粒的高度球形粉末可提高其流動性，并獲得具有改善的機械和幾何特性的LPBF組件。[1-4]

奧法美嘉平臺提供3D打印粉材研發、質量控制的粒徑分布及監測循環中不同顆粒變化的解決方案。提供3D打印粉材使用過程中，顆粒損耗，顆粒粒徑分布變化監測解決方案。為上游3D打印粉材的研制，下游3D粉材使用過程中粒徑分布變化監測提供整套解決方案。

樣品制備

兩種不同霧化技術（即等離子體霧化和氣體霧化）生產的三批Ti-6Al-4V粉末。

粉末 1 由 EOS（EOS GmbH，德國慕尼黑）提供，來自氣體霧化生產

粉末 2 和 3 由 PyroGenesis（PyroGenesis Additive，加拿大蒙特利爾）提供，來自等離子霧化生產

注：△等離子霧化相較于氣體霧化能產生更多的球形粉末和更少的孔隙粉末

    △粉末 2 對應于標準的 20–53 μm 產品，而粉末 3 對應于 15–45 μm。

對制備的三批Ti-6Al-4V粉末進行顆粒形貌；粒徑分布、孔隙率；流動性；粉末床密度；打印試樣密度；表面粗糙度的表征。

實驗結果與討論：評估粒徑分布對粉末流動性和LPBF工藝性能存在影響

粒徑分布及孔隙率結果

表1——Ti-6Al-4V粉末粒徑分布、球形度和孔隙率結果

通過表1 可知：

粉末1和粉末2具有類似的尺寸分布，粉末3分布范圍更廣，但平均粒徑更小。

而通過SEM結果也證實了這一點，與粉末2相比，粉末3含有較少量的球形顆粒和更多形狀的不規則形狀的粗顆粒和細顆粒團聚體。

圖1 Ti-6Al-4V粉末SEM圖

表2 三個粉末流變特性總結

由表2可知：

對比粉末2和粉末3的流動性，粉末 3 的流動性較低。這可能是由于粉末3中的細顆粒數量較多，增加了顆粒間的摩擦力和黏合力。

對比粉末1和粉末2，3的流動性，粉末1的流動性較后兩者更差。這主要與球形度有關，球形程度較高的粉末 2 和 3 表現出整體更*的流動性。主要是由于表面摩擦力較低，更多的球形粉末（粉末 2 和 3）更容易流過漏斗和機械聯鎖。

根據檢測LPBF機器收集管道的粉末樣品的粒度分布可知：

較薄的粉層，在鋪展過程中，刮刀會將更多的較大顆粒拖到接收容器中，從而在粉末床中留下更多更細的顆粒，從而導致更緊密的包裝，從而獲得更高的粉末床密度

本次實驗中，在對層厚度變化的敏感性方面，粉末 2 表現出穩定的行為，變化為 1.4 %，而粉末 3 的靈敏度最高，變化為 2.9 %，這可能是由于存在大量細顆粒，這些顆粒往往以難以預測的方式聚集，從而導致結果不太規律。（參考表3及圖2結果）

打印試樣密度與粉末床密度相關：

LPBF打印具有三個粉末批次和兩層厚度，可生產出高密度的試樣（>99%）。使用等離子霧化粉末 2 和 3 獲得了最高的打印密度，

表3 三種粉末批次兩種厚度下的粉末床密度

圖2 三種粉末兩種不同厚度層粉末床密度

本文重點:

1. 本文討論了Ti-6Al-4V合金的顆粒形態和尺寸分布對粉末流動性和激光粉末床熔煉可制造性的影響。

2. 高球形粉末與有限數量的細顆粒促進流動性和生產的LPBF組件具有改善的機械和幾何特性。

3. 該研究提出了一個稱為“AMS”的優點數字，以量化LPBF工藝的總體粉末適用性。

4. 該研究評估了三種不同技術生產的Ti-6Al-4V粉末，并表征了它們的流動性、幾何和機械性能。

5. 結果表明，顆粒的球形度、粒度分布和孔隙度等特性對LPBF技術中粉末的流動性和打印部件的性能有顯著影響。

AccuSizer顆粒計數器系列

AccuSizer系列在檢測液體中顆粒數量的同時精確檢測顆粒的粒度及粒度分布，通過搭配不同傳感器、進樣器，適配不同的樣本的測試需求，能快速而準確地測量顆粒粒徑以及顆粒數量/濃度。

l檢測范圍為0.5μm-400μm（可將下限拓展至0.15μm）。

l0.01μm的超高分辨率，AccuSizer系列具有1024個數據通道，能反映復雜樣品的細微差異，為研發及品控保駕護航。

l靈敏度高達10PPT級別，即使只有微量的顆粒通過傳感器，也可以精準檢測出來。

單顆粒光學傳感技術

單個粒子通過狹窄的光感區時阻擋了一部分入射光，引起到達檢測器的入射光強度瞬間降 低，強度信號的衰減幅度理論上與粒子橫截面(假設橫截面積小于光感區的寬度),即粒子 直徑的平方成比例。用標準粒子建立粒徑與強度信號大小的校正曲線。儀器測得樣品中顆 粒通過光感區產生的信號，根據校正曲線計算出顆粒粒徑。傳統光阻法的范圍下限一般到 1.5μm。Entegris（PSS）開創性地通過光散射增加對小粒子的靈敏度，將單顆粒傳感器的計數下限拓展至0.5μm。

圖4 單顆粒光學傳感技術(SPOS)原理圖

總結：

AccuSizer A7000系列粒度儀，因其SPOS（單顆粒光學傳感技術）可實現高分辨率的粒徑分布檢測，尤其適用于含有不同大顆粒、小顆粒的粉材的粒徑分布檢測。AccuSizer A7000系列粒度儀可用于3D粉材的研發及質量控制的粒徑分布檢測，亦可用于3D粉材循環過程中粒徑分布變化監控。

參考資料：

[1]Shukri Afazov, et. al. Metal powder bed fusion process chains:  an overview of modeling techniques. Progress in Additive Manufacturing 7, 289–314 (2022)

[2]IUMRS-International Conference on Advanced Materials & 11th International Conference on Materials for Advanced Technologies (ICMAT 2023)

[3]Yanhan Liew, et. al. Towards Understanding a Novel Time-lapse Particle Sizing System for Characterisation of Mixed Powder Feedstocks

[4]Salah Eddine Brika, et. al. Influence of particle morphology and size distribution on the powder flowability and laser powder bed fusion manufacturability of Ti-6Al-4V alloy