旋轉流變儀原理以及應用案例

一、原理

旋轉流變儀是一種通過對樣品施加外力并測量產生的應力或應變來測量流動和變形，從而實現粘度和模量測量。可表征流體（乳液、懸浮液、油漆、油墨、涂料、漿料）的剪切稀化、觸變性和屈服應力等非牛頓特性。振蕩流變學以動態力學分析 (DMA) 模式測量從低粘度流體到高硬度固體等各種材料的粘彈性（儲能模量、損耗模量、損耗角正切）。

具體來說，當旋轉測量頭在流體中旋轉時，會受到流體的粘性阻力、慣性力和流體內部摩擦阻力等反作用力。這些力的大小直接反映了流體的流變性質，如粘度、彈性等。通過測量這些力，可以獲得流體的流變性能參數。

旋轉流變儀一般由以下幾個部分組成：測量夾具、驅動系統、控制系統、測力系統以及溫度控制系統。其中，對于旋轉流變儀夾具系統有錐板測量夾具、平行板測量夾具和同軸同心桶測量系統。該類型流變儀有兩種類型，一種是控制應力流變儀控制輸入應力，測定產生的剪切速率，也稱為CS流變儀，如TA 的HR系列流變儀；另外一種為控制速率流變儀控制輸入應力速率，測定產生的剪切應力，也稱為CR流變儀，如TA的ARES G2流變儀。上述2個類型流變儀中，測量夾具用于接觸并插入流體中，驅動系統使測量夾具旋轉，控制系統設定并控制測量夾具的旋轉速度，測力系統測量夾具受到的阻力，溫度控制系統則用于控制流體的溫度。

二、應用案例

旋轉流變儀在許多領域都有廣泛的應用，下面舉幾個典型的應用案例：

一款粘合劑的成功與否和適用性取決于它與基材的粘合能力及抗剝離能力。可通過測量粘彈特性（如G'、G”和tan δ）量化性能特征，如粘結強度、粘合力和工作溫度范圍。例如，壓敏膠 (PSA) 的性能對玻璃化轉變溫度（Tg）高度敏感，因為 Tg決定了了PSA的使用溫度。

在這個 PSA 示例中，振蕩溫度斜坡的變溫速率為 5℃/min 。tanδ的峰值定義為材料的Tg, 圖中顯示為 6.90℃，即材料的使用溫度。G’和 G”在-30℃~200℃的變化曲線量化了材料在此溫度區間的粘合強度和粘接性能變化值。材料的粘接和抗剝離性能可以在使用溫度下采用頻率掃描進一步研究。

在測試過程中控制聚合物降解

溫度升高時，聚合物熔體的粘彈性能可受熱降解和氧化降解影響。在沒有降解的情況下測量流變性質，以及評估穩定添加劑（例如抗氧化劑）的有效性非常重要。圖中示出了在200 ℃ 下 10 小時時間掃描的實驗中，電加熱板 (EHP) 溫度系統有效地控制市售聚苯乙烯融化的環境。可以看出，在測試早期樣品被氮氣吹掃時，儲能模量 G’ 非常穩定。數據表明 EHP 中的環境幾乎是無氧的。約 4 小時后，關閉惰性氣體，立即觀察到氧氣存在對粘彈響應的影響。G’ 的迅速降低證明聚氯乙烯發生降解。

油漆干燥

建筑涂層的干燥動力學特性對應用和成品外觀可行性產生重要影響。干燥速度過快可能無法實現所需平整度，干燥過慢可能導致涂料松垂。溫度和濕度對干燥過程產生顯著影響。數據所示為在恒溫條件下，乳膠漆在三種不同濕度等級下的干燥過程。據此可推斷干燥動力學特性與濕度間的定量關系。這些測量通過極其適用于此類快速動力學過程的表面擴散夾具完成。由于油漆涂層稀薄，因此表面流變可作為有效測量方法。

烹煮過程中意大利面的流變學性質

扭力浸沒池可用于多種食品應用，例如烹煮意大利面。在此實例中，通過振蕩時間掃描測試以 6.28 rad/s 的頻率在 22 ℃ 下測試了一片意大利寬面條。我們收集了 2.5 min 干樣品數據來建立儲能模量 G’ 基線。我們在 2.5 min 后加入水，并立即看到了水分帶來的影響，即 G’ 下降。在 5 min 時，我們一邊監測 G’，一邊將溫度升高到 95 ℃ 并保持。隨著意大利面的烹煮，儲能模量下降了約 3 個數量級，并在烹煮完成時達到平衡。

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*以上案例來自TA內部資料