如果色譜柱不使用,又該如何進(jìn)行保存呢?下列方法可供參考:
在柱二端包起來,放到盒子里室溫避光保存。毛細(xì)管柱可以用廢舊的隔墊裁成二塊,分別插在毛細(xì)管二段。填充柱用小塑料袋套住,再用細(xì)金屬絲扎起來。因為分析室有許多化學(xué)試劑,特別在櫥內(nèi)會有些氣味,這樣能較好保管色譜柱。放置時也要有序放置,毛細(xì)管柱還是用盒子裝好以免壓壞,在放置時在柱上和記錄本上都做好記錄。
拆下后,兩頭用橡膠墊密封,橡膠墊原本色譜盒子就帶有,如果沒有,用進(jìn)樣墊制作一下就可以了,然后裝在原來的色譜盒子里面,備注上相應(yīng)的信息。通常要求放在干燥的地方,下次使用時,切記進(jìn)樣端和出口端不能裝反。
正確及時的沖洗
開始試驗前,應(yīng)了解柱中當(dāng)前是何種溶劑。對于新色譜柱,如無特殊說明均為評價報告中所用流動相。柱中當(dāng)前溶劑一定要與分析樣品所用流動相互溶,如不能混溶,要用與二者均能相互混溶的第三種溶劑過渡。異丙醇是能與各種溶劑混溶的試劑,可作為中介流動相使用。反相鍵合硅膠柱適宜的保存環(huán)境是純甲醇,如分析用流動相為緩沖液2有機(jī)溶劑,可先用較低甲醇含量(<20%)的甲醇2水置換掉原來的純甲醇,再進(jìn)分析用流動相,以防止在柱內(nèi)發(fā)生鹽的沉淀;
試驗結(jié)束后,要及時用適當(dāng)?shù)娜軇_洗系統(tǒng)并最終過渡到純甲醇沖洗,對于含有緩沖鹽的流動相,好的辦法是先用與分析用流動相組成相同但不含緩沖鹽的溶液進(jìn)行沖洗,再逐步過渡到純甲醇沖洗。多數(shù)報道沖洗液體積大約為柱容積的15~20倍,但最終要以基線是否平直、壓力是否穩(wěn)定決定。有些廠家的色譜柱標(biāo)明了流動相中有機(jī)相的最低使用濃度為≥5%,使用時應(yīng)給予注意。
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