?電子垃圾中的隱形殺手:多溴聯苯醚(也稱多溴二苯醚) 從頭到尾學習如何應用賽里安氣質聯用儀測定多溴二苯醚的方法
PBDEs化學性質穩定,在環境中難以降解,具有高親脂性,并且能隨食物鏈產生生物富集和放大效應。毒理學研究表明PBDEs是一種致癌性并且具有內分泌干擾毒性的有毒物質。作為新型持久性有機污染物,PBDEs已經成為當前環境科學的研究熱點。
多溴聯苯醚污染環境的主要途徑是對含多溴聯苯醚的電子垃圾進行焚燒、粉碎和掩埋處理等。由于其在環境中穩定且難以降解,土壤中的殘留量逐年增加。此外,多溴聯苯醚易溶于脂肪,容易被動物吸收并在食物鏈中富集。
為了規范電子電氣產品中六種限用物質(鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯和多溴二苯醚)的測定方法,中國環境部頒布了GB/T 26125-2011標準,自2011年8月1日起施行。
本應用主要介紹了如何使用賽里安氣質聯用儀對10種多溴二苯醚進行快速檢測。
實驗部分
儀器
賽里安氣質聯用儀
氣相參數
進樣口溫度: | 280°C |
色譜柱: | DB-5HT 15m×0.25mm×0.1μm |
分流比: | 不分流 |
升溫程序: | 100°C ,1min; |
30°c/min,340°c,5min | |
進樣方式: | 直接進樣 |
質譜參數
離子源溫度: | 350°C |
傳輸線溫度: | 340°C |
試劑及標準品
10種多溴二苯醚混標
結果
示例圖
10種多溴二苯醚分離度與靈敏度良好,詳見圖1。
圖1. 10種多溴二苯醚混標總離子流圖(0.5mg/l)
校正曲線
10種多溴二苯醚混標在1-500μg/l范圍內的校正曲線,線性關系良好,相關系數R2≥0.9922,部分數據見圖2,表1。
1. 一溴二苯醚 2. 二溴二苯醚
圖2. 10種多溴二苯醚混標標準曲線
表1. 10種多溴二苯醚混標線性結果
序號 | 化合物 | 保留時間[min] | R2 |
1 | 一溴二苯醚 | 3.165 | 0.9999 |
2 | 二溴二苯醚 | 4.227 | 0.9999 |
3 | 三溴二苯醚 | 5.043 | 0.9998 |
4 | 四溴二苯醚 | 5.831 | 0.9995 |
5 | 五溴二苯醚 | 6.639 | 0.9983 |
6 | 六溴二苯醚 | 7.222 | 0.9970 |
7 | 七溴二苯醚 | 7.849 | 0.9971 |
8 | 八溴二苯醚 | 8.370 | 0.9941 |
9 | 九溴二苯醚 | 8.936 | 0.9935 |
10 | 十溴二苯醚 | 9.556 | 0.9922 |
重現性
10種多溴二苯醚混峰面積RSD%≤4.37%(n=6),保留時間RSD%≤0.051%(n=6),結果詳見表2。
表2 . 10種多溴二苯醚混標峰面積及保留時間
序號 | 化合物 | 保留時間(RSD%) | 峰面積(RSD%) |
1 | 一溴二苯醚 | 0.012 | 0.95 |
2 | 二溴二苯醚 | 0.014 | 0.80 |
3 | 三溴二苯醚 | 0.017 | 1.55 |
4 | 四溴二苯醚 | 0.016 | 2.14 |
5 | 五溴二苯醚 | 0.025 | 3.37 |
6 | 六溴二苯醚 | 0.014 | 4.37 |
7 | 七溴二苯醚 | 0.032 | 3.58 |
8 | 八溴二苯醚 | 0.051 | 3.57 |
9 | 九溴二苯醚 | 0.014 | 3.29 |
10 | 十溴二苯醚 | 0.041 | 1.16 |
結論
賽里安氣質聯用儀是天美全新推出的國產氣質聯用儀,采用高溫惰性離子源、雙軸預四極桿、長壽命電子倍增器等核心技術,可與進口質譜儀器性能相媲美,滿足 各行業領域檢測的需求,如環境監測、農殘藥殘、科學研究等等。
本方法完全符合GB/T 26125-2011《電子電氣產品中六種限用物質(鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯和多溴二苯醚)》的要求,可以準確、快速地測定土壤和沉積物中的10種多溴二苯醚。同時,由于采用了賽里安氣質聯用儀,該方法具有高靈敏度,重現性好,操作簡便。
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