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不要錯過,固相萃取法小知識知多點

來源:廣州得泰儀器科技有限公司   2023年12月05日 15:03  

樣品凈化的方式五花八門,千奇百怪。有飲用水凈化用的活性炭吸附法,GPC凝膠色譜法,液液萃取凈化,分散固相凈化法,固相萃取凈化法……沒錯!我們今天聊聊固相萃取法。



固相萃取概念

固相萃取(Solid-Phase Extraction,簡稱SPE)是一種基于色譜分離的樣品前處理方法。主要通過固定相的吸附和流動相的洗脫,實現目標組分富集或樣品凈化是近年發展起來一種樣品預處理技術,與傳統的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預處理過程,操作簡單、省時、省力。廣泛應用各類食品安全檢測、農產品殘留監控、醫藥衛生、環境保護、商品檢驗、自來水及化工生產實驗室。



操作步驟

固相萃取的基本程序一般可分為五個步驟:活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫,但在實際應用中可根據分析手段對樣品的要求對這五個步驟進行增加或減少。比如,當使用離子交換原理進行樣品萃取時就需要增加調節萃取體系pH的步驟。


固相萃取類型

固相萃取法根據使用的目的我們可以簡單分為兩種模式。一種是經典的固相萃取模式:SPE柱主要是用于吸附目標物,將雜質淋洗掉,叫做保留目標物式;另一種是SPE柱吸附樣品中的雜質,將目標物淋洗出來,叫做雜質吸附式固相萃取法。而固相萃取柱按填料對目標物質的保留方式分為3種不同的類型。正向、反向、離子交換。常用的固相萃取柱有C18NH3柱,HLB柱,WAX柱等等,按照柱子的性質與化合物的極性去合理選用。



影響因素

實際應用中影響固相萃取結果的因素有很多:固相萃取柱的吸附劑性質,洗脫溶劑的選擇,保留體積大小,溶劑的pH值,流速的控制,人工操作差異等等。要想做到整個實驗減少引入誤差,重現性高,安全且高效,還是需要實驗室人員有一定的操作經驗才能完成。或者擁有一臺iSPE-864全自動智能固相萃取儀也能完成!


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固相萃取適用標準:

NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定

GB 31658.2-2021 動物性食品中氯霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法

中國藥典2020年版第四部第五法33種禁用農藥的測定等

GB/T 5750-2023 《生活飲用水檢驗方法》(乙草胺,全氟化合物,多環芳烴等)

GB/T 30955-2014 飼料中黃曲霉毒素B1B2G1G2的測定 免疫親和柱凈化-高效液相色譜法


環境:

HJ 805-2016 土壤和沉積物 多環芳烴的測定 氣相色譜-質譜法

HJ 835-2017 土壤和沉積物 有機氯農藥的測定 氣相色譜-質譜法

HJ 963-2018 固體廢物 有機磷類和ni chu chong ju zhi lei等47種農藥的測定氣相色譜-質譜法

HJ-956-2018 環境空氣 苯并芘的測定 高效液相色譜法

GB/T 30939-2014 化妝品中污染物雙酚A的測定 高效液相色譜-串聯質譜法

GA/T 1635-2019 法庭科學毛發、血液中ma fei和單乙酰ma fei檢驗 氣相色譜-質譜法

GA/T 1331-2016 法庭科學血液中阿維菌素B1a液相色譜-串聯質譜檢驗方法


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