一般說起尿素,大多數人首先想起的應該是化肥,殊不知尿素在醫學上也應用廣泛。
《中國藥典》2015年版第二部中規定尿素含量不低于99.5%,但是測定采用了傳統的玻璃儀器操作。
而全自動凱氏定氮儀相比于凱氏定氮法中傳統的玻璃儀器操作具有操作簡單,安全性高,測得結果平行性好等優點。
2 儀器與試劑
2.1儀器
全自動凱氏定氮儀,石墨消解儀
2.2試劑
硫酸(分析純)、硼酸(分析純)、氫氧化鈉(分析純)、溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑、催化劑片(3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片)、0.1mol/L硫酸標準滴定液等。
3 實驗方法
3.1取樣
稱取尿素樣品0.2g(0.1mg),用稱量紙包號后放入消化管中,加一片催化劑片(或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g),加入10mL濃硫酸。同時做空白實驗。
3.2消解
利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統,消化完畢后,將消化管取下冷卻。
式中:C-標準酸摩爾濃度(mol/L)
W-樣品質量(g)
V0-空白樣滴定標準酸消耗量(mL)
V-樣品滴定標準酸消耗量(mL)
4.2實驗結論
通過以上測得數據可知,利用全自動凱氏定氮儀測定藥用尿素含量平行性良好,且具有操作簡單,安全性高,節省人力等優點。
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