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原位在線拉曼光譜分析儀在微通道反應(yīng)器上的應(yīng)用

來源:德國耶拿分析儀器有限公司   2023年11月22日 09:25  

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引言    


 

 



 

化工及制藥過程涉及到很多的有機(jī)合成過程,這些過程的主反應(yīng)大多條件苛刻、機(jī)理復(fù)雜且危險(xiǎn)性大。如常見的硝化反應(yīng)、格氏反應(yīng)、氫化等過程。控制不當(dāng),有可能會(huì)發(fā)生爆炸、火災(zāi)等事故。因此,在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)室工藝開發(fā)、中試及生產(chǎn)過程需要通過改進(jìn)設(shè)備來改善整個(gè)過程傳質(zhì)及傳熱的局限性,同時(shí)需要采用先進(jìn)的在線監(jiān)測手段去實(shí)時(shí)監(jiān)測進(jìn)程,實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)監(jiān)測和控制的同步。

連續(xù)流反應(yīng)設(shè)備—微通道反應(yīng)器和原位在線拉曼光譜儀的結(jié)合正好可以滿足有機(jī)合成過程的需求。本文將介紹原位在線拉曼光譜和微通道反應(yīng)器結(jié)合的應(yīng)用。

 

 

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實(shí)驗(yàn)    


 


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微通道反應(yīng)器本質(zhì)上講是一種連續(xù)流動(dòng)的管道式反應(yīng)器。它包括化工單元所需要的混合器、換熱器、反應(yīng)器控制器等。傳統(tǒng)的釜式設(shè)備在傳質(zhì)和傳熱方面都具有局限性,而連續(xù)流微通道反應(yīng)器具有持液量小、高效傳質(zhì)、傳熱,是應(yīng)對(duì)高危有機(jī)合成過程的有效方案。

 

作為有機(jī)合成過程或制藥中的PAT,拉曼光譜分析儀實(shí)時(shí)提供多個(gè)反應(yīng)過程參數(shù)的原位測量,和微通道反應(yīng)器結(jié)合使用,可以實(shí)現(xiàn)過程數(shù)據(jù)的快速獲取,并為過程決策提供數(shù)據(jù)支撐。避免常規(guī)檢測的滯后性造成反應(yīng)的失控。

 

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用于過程分析的原位在線拉曼光譜儀     

在本文所描述的研究中,耶拿的Rxn系列拉曼分析儀用于在實(shí)驗(yàn)室/工藝開發(fā)(左)或生產(chǎn)(右)環(huán)境中在微通道反應(yīng)器上實(shí)現(xiàn)的有機(jī)合成過程收集拉曼光譜。

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探頭種類多樣、探頭插入方式靈活多樣


有機(jī)合成過程

反應(yīng)原理

 

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放熱氧化硝化過程,傳質(zhì)傳熱不理想,監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)滯后,會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)失控。

 

在線拉曼采樣探頭和反應(yīng)器的結(jié)合

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原位在線拉曼光譜儀和微通道反應(yīng)器的結(jié)合


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原位在線拉曼光譜儀監(jiān)測微通道反應(yīng)過程

 

微通道反應(yīng)器的使用,在放熱氧化硝化步驟中具有出色的傳熱、混合和停留時(shí)間控制;

通過原位在線拉曼光譜監(jiān)測,在工藝開發(fā)早期可進(jìn)行動(dòng)力學(xué)、機(jī)理等分析,同時(shí)可在微通道反應(yīng)器各模塊類型、組合方式等篩選過程及后期的反應(yīng)控制中發(fā)揮作用。

 

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結(jié)論    

 


 

 





1.原位在線拉曼光譜分析儀在化工和制藥的工藝開發(fā)及放大生產(chǎn)過程中都表現(xiàn)出高度的功能和靈活性。

2.原位在線拉曼光譜分析儀和微通道反應(yīng)器等連續(xù)流設(shè)備的結(jié)合,可高效、快速、穩(wěn)定的提供實(shí)時(shí)監(jiān)測數(shù)據(jù),無論是在連續(xù)流反應(yīng)工藝開發(fā)過程,更或者是在實(shí)際的生產(chǎn)過程,都可以發(fā)揮積極的作用。

3.在微通道及其他連續(xù)流反應(yīng)器實(shí)施的化工及制藥工藝中,原位在線拉曼光譜可以為動(dòng)力學(xué)研究、機(jī)理剖析、過程實(shí)時(shí)監(jiān)控等提供數(shù)據(jù)保證,是數(shù)據(jù)驅(qū)動(dòng)控制的基礎(chǔ)和保障。‍





 

參考文獻(xiàn)   

David Ford, “Development of a continuous oxidative nitration reaction of a nitroalkane”, Kaiser Webinar.

 

 

 

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