電爐法殘炭測定儀需要的儀器及準備工作
方法概要:在規定的試驗條件下,用電爐來加熱蒸發潤滑油、重質液體或其他石油產品的試樣,并測定燃燒后形成的焦黑色殘留物(殘炭)的質量百分數% ( m/m)
儀器與材料
1儀器:電爐法殘炭測定儀器:包括加熱設備和配電設備兩部分。高溫爐。干燥器。紺鍋蓋。瓷紺蝸。
2材料:細砂:要預選充分灼燒過。在殘炭測定儀器中,每個裝紺蝸的空穴底部裝入細砂5~6mL。
3準備工作
安裝儀器:將儀器的電加熱爐和溫度測量控制系統按照儀器說明書安裝調整好。
3.1其中熱電偶要經過校正,并用相應的補償導線引出冷端,再用普通導線連接冷端和溫度批示調節儀表。冷端要插入盛有變壓器油的玻璃管內,并放進盛有冰水的保溫瓶里,以保障冷端恒溫于0℃;溫度測量和控制要用熱電偶檢驗結果并補正,以確保準確地測量控制電爐溫度。
3.2將清潔的瓷紺蝸放在800℃±20℃的高溫爐中煅燒lh之后,取出,先在空氣中放置1~2min,然后移入干燥器中。
在干燥器中冷卻約40min,然后稱出瓷紺竭的質量,精確至0.0002g。
新的瓷紺蝸第一次在高溫爐中煅燒時要不少于2h,在干燥器中冷卻約40min,然后稱精確至0.0002g。再重新放在高溫爐中煅燒1h,并進行如上的準確稱量;如此重復煅燒、冷卻和稱量,直至再次連續稱量間的差數不大于0.0004g為止。
3.3瓶中的試樣,要不超過瓶內容積的四分之三。將試樣搖勻5min。黏稠和含蠟的石油產品要預先加熱到50℃~60℃才進行搖勻。
3.4對于水含量大于0.5%的石油產品,要在測定殘炭前進行脫水。
3.5進行柴油10%殘留物,應該按GB/T255或GB/T6536將試樣進行不少于兩次的蒸餾。收集試樣的10%殘留物,供測定柴油10%殘留物的殘炭用。
3.6在測定殘炭前,接通電源,使爐溫達到520℃±20℃的規定范圍。利用電子自動溫度控制器控制帕汩
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