氣相色譜(gc)的概念及使用維護(hù)
 

　　氣相色譜法(gc)是一種應(yīng)用非常廣泛的分離手段，它是以惰性氣體作為流動(dòng)相的柱色譜法，其分離原理是基于樣品中的組分在兩相間分配上的差異。氣相色譜法雖然可以將復(fù)雜混合物中的各個(gè)組分分離開，但其定性能力較差，通常只是利用組分的保留特性來定性，這在欲定性的組分*未知或無法獲得組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，對組分定性分析就十分困難了。
 

　　質(zhì)譜儀(ms)的基本結(jié)構(gòu)
 

　　質(zhì)譜系統(tǒng)一般由真空系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器和計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(工作站)等部分組成。質(zhì)譜儀的離子源、質(zhì)量分析器和檢測器必須在高真空狀態(tài)下工作，以減少本底的干擾，避免發(fā)生不必要的分子-離子反應(yīng)。質(zhì)譜儀的高真空系統(tǒng)一般由機(jī)械泵和擴(kuò)散泵或渦輪分子泵串聯(lián)組成。機(jī)械泵作為前級泵將真空抽到10-1-10-2pa，然后由擴(kuò)散泵或渦輪分子泵將真空度降至質(zhì)譜儀工作需要的真空度10-4-10-5pa。雖然渦輪分子泵可在十幾分鐘內(nèi)將真空度降至工作范圍，但一般仍然需要繼續(xù)平衡2小時(shí)左右，充分排除真空體系內(nèi)存在的諸如水分、空氣等雜質(zhì)以保證儀器工作正常。
 

　　氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的進(jìn)樣系統(tǒng)由接口和氣相色譜組成。接口的作用是使經(jīng)氣相色譜分離出的各組分依次進(jìn)入質(zhì)譜儀的離子源。接口一般應(yīng)滿足如下要求： 不破壞離子源的高真空，也不影響色譜分離的柱效； 使色譜分離后的組分盡可能多的進(jìn)入離子源，流動(dòng)相盡可能少進(jìn)入離子源； 不改變色譜分離后各組分的組成和結(jié)構(gòu)。 離子源的作用是將被分析的樣品分子電離成帶電的離子，并使這些離子在離子光學(xué)系統(tǒng)的作用下，匯聚成有一定幾何形狀和一定能量的離子束，然后進(jìn)入質(zhì)量分析器被分離。其性能直接影響質(zhì)譜儀的靈敏度和分辨率。離子源的選擇主要依據(jù)被分析物的熱穩(wěn)定性和電離的難易程度，以期得到分子離子峰。電子轟擊電離源(ei)是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中zui為常見的電離源，它要求被分析物能氣化且氣化時(shí)不分解。質(zhì)量分析器是質(zhì)譜儀的核心，它將離子源產(chǎn)生的離子按質(zhì)荷比(m/z)的不同,在空間位置、時(shí)間的先后或軌道的穩(wěn)定與否進(jìn)行分離，以得到按質(zhì)荷比大小順序排列的質(zhì)譜圖。以四極質(zhì)量分析器(四極桿濾質(zhì)器)為質(zhì)量分析器的質(zhì)譜儀稱為四極桿質(zhì)譜。它具有重量輕、體積小、造價(jià)低的特點(diǎn)，是目前臺式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中zui常用的質(zhì)量分析器。
 

　　檢測器的作用是將來自質(zhì)量分析器的離子束進(jìn)行放大并進(jìn)行檢測，電子倍增檢測器是色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中zui常用的檢測器。
 

　　計(jì)算機(jī)控制與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(工作站)的功能是快速準(zhǔn)確地采集和處理數(shù)據(jù)；監(jiān)控質(zhì)譜及色譜各單元的工作狀態(tài)；對化合物進(jìn)行自動(dòng)的定性定量分析；按用戶要求自動(dòng)生成分析報(bào)告。
 

　　標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖是在標(biāo)準(zhǔn)電離條件——70ev電子束轟擊已知純有機(jī)化合物得到的質(zhì)譜圖。在氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，進(jìn)行組分定性的常用方法是標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索。即利用計(jì)算機(jī)將待分析組分(純化合物)的質(zhì)譜圖與計(jì)算機(jī)內(nèi)保存的已知化合物的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖按一定程序進(jìn)行比較，將匹配度(相似度)zui高的若干個(gè)化合物的名稱、分子量、分子式、識別代號及匹配率等數(shù)據(jù)列出供用戶參考。值得注意的是，匹配率zui高的并不一定是zui終確定的分析結(jié)果。目前比較常用的通用質(zhì)譜譜庫包括美國國家科學(xué)技術(shù)研究所的nist庫、nist/epa(美國環(huán)保局)/nih(美國衛(wèi)生研究院)庫和wiley庫，這些譜庫收錄的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖均在10萬張以上。