質譜技術在多個科研領域都扮演著重要角色。禾信儀器以質譜為主業發展近20年，各式各樣的產品被廣泛應用于環境監測、食品安全及調查等。公眾號開設“科‘譜’時刻”專欄，帶您深入探索質譜技術原理、常見應用領域及最新研究進展，一起跨入質譜技術的奇妙世界。



  GCMS是一種成熟的分析技術，具有高度可靠性和穩定性，分離能力優異，結構識別準確，在測定HBCDD方面具有許多優勢。本篇我們將介紹禾信儀器氣相色譜質譜聯用儀GCMS 1000在測定HBCDD的具體應用解決方案。

   HBCDD各異構體在高溫環境中會相互轉化，GC-MS法測得的是所有HBCDD的總和。本方案選擇生活中常見的三種聚合物材質（紡織品、人造皮革、塑料）作為樣品，用GCMS 1000測定其中HBCDD（CAS：3194-55-6）的含量，從線性、方法選擇性、定量限、精密度和正確度進行方法確認和結果評估。

方案優勢

1、前處理設備采用禾信儀器全自動氮吹儀，操作簡單，省時高效，人員和設備成本低；

2、GCMS分析時間短，適用性廣泛，無干擾，具有良好靈敏度和準確度。


注意事項

1、HBCDD在甲醇、乙腈、正己烷中溶解性不佳，易溶于丙酮、甲苯，試劑需用色譜純，使用時注意安全和防護；

2、HBCDD在170℃以上會失去溴化氫，裂解成四溴環十二烷和五溴環十二烷，240℃以上會裂解，柱溫程序起始溫度不宜超過200℃，最終柱溫不宜超過300℃。


前處理流程



儀器方法



結果與分析

1、線性范圍

以丙酮作為溶劑，配制了1、5、10、20、50 mg/L曲線濃度點，結果表明該濃度范圍線性良好（R2＞0.995），曲線見下。

2、方法選擇性

選取的三個樣品均未檢出目標物，且在目標物保留時間RT=14.467min附近沒有干擾，說明該方法適用于聚合物中HBCDD的分析。標準品和樣品總離子流色譜圖見下圖。

3、方法定量限

分別對紡織品、人造皮革、塑料進行加標量為50mg/kg、50mg/kg、10mg/kg的10次平行加標實驗，按10倍標準偏差法計算其定量限，結果分別為8mg/kg、23mg/kg、4mg/kg，表明該方法滿足以上定量限要求。


4、精密度和正確度

分別對紡織品、人造皮革、塑料三個空白基質進行各6次1mg/L、5mg/L、20 mg/L、50mg/L 加標平行試驗，重復性RSD和回收率結果見下圖。

結 論

  本方案選擇紡織品、人造皮革、塑料三種具有代表性的聚合物材質作為樣品，經分析，均未檢出目標物，且和標準品比較，目標物附近無干擾；在1-50mg/L的濃度范圍內，線性系數大于0.995，線性良好；三種不同基質做低、中、高不同濃度的空白加標試驗和重復性試驗。

  結果表明，各濃度點重復性RSD在2.32%-11.27%之間，加標回收率在85.4%-111.2%之間，該方法定量限可達到10mg/kg，體現出禾信儀器GCMS 1000分析聚合物中的HBCDD時，具備高準確性、高靈敏度等優勢，滿足用戶需求。