測(cè)定原理

 

一、原理：在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間，部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原，用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀，根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計(jì)算COD的值。

 

二、儀器11.250mL全玻璃回流裝置2.加熱裝置（電爐）3.25mL或50mL酸式滴定管，錐形瓶，移液管，容量瓶等。

 

三、試劑1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2.試亞鐵靈指示液3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NH4）2Fe(SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前標(biāo)定）4.硫酸-硫酸銀溶液

 

四、.測(cè)定步驟硫酸亞鐵銨標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，搖勻，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。

 

五、測(cè)定：取20mL水樣（必要時(shí)酌情少取加水至20或稀釋后再取)，加入10mL的重鉻酸鉀，插上回流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀，加熱回流2h冷卻后，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶.溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量.測(cè)定水樣的同時(shí)，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。

 

六、計(jì)算CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1）·C]/V七、注意事項(xiàng)1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣，即可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10:1(W/W）。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。2、該方法測(cè)定COD的范圍為50—500mg/L。對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來(lái)測(cè)定。3、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5—4/5為宜。4、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g，所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。5、CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。6、每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。（也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用硫酸亞鐵銨滴定至終點(diǎn)。）

 

上海昂林儀器的OL3120全自動(dòng)COD分析儀是據(jù)HJ828-2017化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法。在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫.酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的重鉻酸鉀的量計(jì)算出消耗氧的質(zhì)量濃度。地表水、生活污水和工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量的測(cè)定。該儀器是根據(jù)傳統(tǒng)手工實(shí)驗(yàn)方法原理設(shè)計(jì)研發(fā)的全自動(dòng)智能化儀器。自動(dòng)完成識(shí)別、滴定、測(cè)量、試劑注射、消解、排空、稀釋、測(cè)量、收集、等操作；更有超量程智能化識(shí)別，自動(dòng)稀釋功能；自帶廢液回收裝置，無(wú)需配備通風(fēng)柜，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程無(wú)需人為干預(yù)；通用性廣，更高效，更低損，更穩(wěn)定、更精準(zhǔn)等特點(diǎn)：任意容積采樣瓶直接上機(jī)萃取，樣品不轉(zhuǎn)移，檢測(cè)更精確。高效檢測(cè)能力，安全保護(hù)，遠(yuǎn)離毒害。