舒巴坦鈉是由人工合成的不可逆性競爭型β-內酰胺酶抑制劑,通常與青霉素類及頭孢菌素類藥物合用,使其避免被β-內酰胺酶破壞,加強了抗菌活力。適用于呼吸系統等感染。
色譜條件
l 色譜柱:YMC Triart C18 , 250*4.6mm , 3um ,PN:TA12S03-2546PTH;
l 流動相:流動相A為5.44g/L磷酸二氫鉀溶液(用1mol/L磷酸溶液調節pH值至4.0),流動相B為乙腈
l 洗脫梯度:
時間(分鐘) | 流動相A(%) | 流動相B(%) |
0 | 98 | 2 |
7.5 | 50 | 50 |
8.5 | 50 | 50 |
9.0 | 98 | 2 |
13.0 | 98 | 2 |
l柱溫:35℃;
l 檢測器:215nm;
l 流速:1.0mL/min;
l 系統適用性溶液:取舒巴坦鈉約20mg,置50ml量瓶中,加水2ml及0.1mol/L氫氧化鈉溶液0.5ml使溶解,室溫放置10分鐘,加0.1mol/L鹽酸溶液0.5ml及6-氨基青霉烷酸溶液(0.015→50)1ml,用(5.44g/L磷酸二氫鉀溶液(用1mol/L磷酸溶液調節pH值至4.0)-乙腈(98∶2))稀釋至刻度,搖勻。
l 進樣量:20μL;
l 運行時間:13min。
譜圖和數據
1. 系統適用性檢測譜圖
2. 檢測數據
NO. | 峰名稱 | 保留時間(min) | 分離度USP |
1 | 雜質Ⅰ | 2.835 | - |
2 | 2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸 | 3.303 | 3.5 |
3 | 6-氨基青霉烷酸 | 5.438 | 17.9 |
4 | 舒巴坦鈉 | 6.189 | 8.8 |
結論
中國藥典要求:系統適用性溶液色譜圖中,2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸、6-氨基青霉烷酸及舒巴坦依次出峰,舒巴坦峰的保留時間約為5~6分鐘,2-氨基-3-甲基-3-亞磺基丁酸峰與6-氨基青霉烷酸峰之間的分離度應大于4.0,6-氨基青霉烷酸峰與舒巴坦峰間的分離度應大于6.0。選用YMC Triart C18 , 250*4.6mm , 3um ,PN:TA12S03-2546PTH;反相色譜柱,各分離度滿足藥典要求。
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