Agilent 5110 ICP-OES 變革了 ICP-OES 分析。樣品通量更高、氣體消耗更低,其分析性能讓您輕松應(yīng)對(duì)復(fù)雜樣品。5110 SVDV 擁有智能光譜組合 (DSC) 技術(shù),該技術(shù)可以在一次測(cè)量中自動(dòng)選擇并同時(shí)測(cè)定來自穩(wěn)定的垂直等離子體發(fā)出的全波段范圍內(nèi)的水平和垂直方向的光。這一性能,再加上高速 VistaChip II CCD 檢測(cè)器和創(chuàng)新的 SVS 2+ 切換閥,造就了樣品通量最高、每個(gè)樣品分析的氣體消耗量最小的 ICP-OES。水平觀測(cè)的垂直炬管和冷錐接口 (CCI) 等技術(shù)使得 5110 能夠分析含有高達(dá)百分含量總?cè)芙鈶B(tài)固體 (TDS) 樣品,同時(shí)擁有出色的線性動(dòng)態(tài)范圍。這些性能有助于最大限度減少額外的樣品稀釋或同一樣品多次讀數(shù)的需要,進(jìn)一步提高樣品通量。
傳統(tǒng)的雙向觀測(cè) (DV) ICP-OES 儀器存在一定的不足,尤其是耐用性和分析速度。大多數(shù)傳統(tǒng)雙向觀測(cè)系統(tǒng)使用的是水平炬管,而非更耐用的垂直炬管。這會(huì)影響炬管壽命,還會(huì)限制系統(tǒng)的基質(zhì)應(yīng)對(duì)能力。由于需要依次進(jìn)行垂直和水平觀測(cè),分析速度也打了折扣。與傳統(tǒng) DV ICP-OES 儀器相比,帶DSC 技術(shù)的 Agilent 5110 SVDV ICP-OES 的創(chuàng)新設(shè)計(jì)消除了這兩個(gè)不利因素,可提供分析速度和性能。
5110 SVDV 的前置光路將水平光(來自等離子體中心通道的發(fā)射光)和垂直光(來自等離子體側(cè)向的一小部分發(fā)射光)聚合到一個(gè)點(diǎn)。 DSC 組件(圖 1)位于兩條發(fā)射光光路的聚合點(diǎn),水平和垂直發(fā)射光的組合被同步導(dǎo)入 5110 SVDV 的光學(xué)元件。由于可同時(shí)讀取水平和垂直光,因此縮短了樣品的分析時(shí)間,確保每個(gè)樣品分析的氬氣消耗量比現(xiàn)代任何全譜直讀 ICP-OES 都要低。
相比之下,傳統(tǒng)“全譜直讀”DV 儀器在樣品通量方面大打折扣,因?yàn)樵搩x器需依次讀取水平和垂直的發(fā)射光。在同一方法中,用戶需要哪些元素和波長(zhǎng)在水平方向讀取,哪些元素和波長(zhǎng)在垂直方向讀取。因此,同一樣品需讀取兩次。根據(jù)不同的傳統(tǒng)全譜直讀 DV 儀器設(shè)計(jì),同一樣品的完整分析最多可能需要讀取四次。US EPA 200.7 一類的基準(zhǔn)分析對(duì)儀器性能有強(qiáng)制性要求,在使用類似的樣品引入系統(tǒng)組件的情況下,Agilent 5110 SVDV ICP-OES 的分析速度是傳統(tǒng)“全譜直讀”DV 儀器的兩倍,而每個(gè)樣品分析的氬氣消耗量只有后者的一半。得益于出色的光學(xué)設(shè)計(jì)和用于所有 5110 配置的VistaChip II CCD 定制檢測(cè)器,5110 垂直雙向觀測(cè)(VDV) 配置(以及 VDV 操作模式)使得每個(gè)樣品消耗的氣體比其他“傳統(tǒng)”DV 系統(tǒng)少 30%。
精心設(shè)計(jì)的 DSC 組件可反射或透射特定波長(zhǎng)的光,并將光傳輸至光柵多色儀中。這樣就可以對(duì)有毒元素等痕量元素的波長(zhǎng)進(jìn)行水平光路測(cè)定,對(duì)營(yíng)養(yǎng)元素等高濃度元素的波長(zhǎng)進(jìn)行垂直光路測(cè)定。不需要的波長(zhǎng)的光則透射過去或者被反射掉,不會(huì)進(jìn)入多色儀。DSC 的性能使得 5110 ICP-OES 成為分析環(huán)境樣品以及食品和農(nóng)業(yè)樣品的理想選擇,這些樣品中 Na 和 K 等元素的含量通常高達(dá) ppm 水平,As、Cd、Pb 和 Se 等元素的濃度則僅到 ppb 水平。5110 只需一次測(cè)定即可完成對(duì)上述所有元素的分析。
典型性能線性動(dòng)態(tài)范圍那些通常受易電離元素 (EIE) 干擾的元素在 5110 SVDV ICP-OES 上獲得了出色的線性動(dòng)態(tài)范圍 (LDR)。Na 和 K 就是這類元素的代表。電離干擾是由樣品中存在的高濃度 EIE 引起的,特別是常見的 K 和 Na 等堿金屬元素,其次是 Ca 和Mg 等堿土金屬元素。這些元素的電離能低,在等離子體中很容易電離。如果這些元素的濃度很高,等離子體中的電子密度會(huì)升高,其他元素的原子化電離平衡就會(huì)受到影響。當(dāng)樣品中存在高濃度的 EIE 時(shí),這些元素會(huì)增強(qiáng)或者抑制發(fā)射信號(hào),使得在報(bào)告低濃度元素的結(jié)果時(shí)出現(xiàn)虛高或虛低的情況。
專用的垂直觀測(cè)儀器在很大程度上能夠避免 EIE 干擾,因?yàn)樗梢詫?duì)觀測(cè)高度進(jìn)行優(yōu)化,從而只測(cè)定堿金屬電離較少的那一部分等離子體的發(fā)射光,進(jìn)而最大限度減小抑制或增強(qiáng)效應(yīng)的影響。一般來說,傳統(tǒng)的全譜直讀 DV 儀器在垂直方向讀取 EIE 元素,在水平方向讀取痕量元素,因此,如果想要完整分析所有元素,需對(duì)樣品進(jìn)行兩次或兩次以上的序列測(cè)定。Agilent 5110 SVDV ICP-OES 上的DSC 可一次同時(shí)測(cè)定水平和垂直的光,也就是說,它可以在垂直方向測(cè)定那些受 EIE 干擾的元素,同時(shí)在水平方向測(cè)定痕量元素。這樣一來就可消除 Na 和 K 等營(yíng)養(yǎng)元素的 EIE 干擾,同時(shí)還可測(cè)定
As、Se、Cd 和 Pb 等痕量元素,無需耗費(fèi)額外時(shí)間,更可降低每個(gè)樣品分析的氬氣消耗量,獲得準(zhǔn)確而精密的數(shù)據(jù)以及 LDR(圖 2)
靈活的操作模式為了提供最大的靈活性和應(yīng)用范圍,配置 DSC 技術(shù)的 5110 SVDV 能夠在四種不同的模式下運(yùn)行(注意,所有 5110 配置以及操作模式使用的都是耐用的垂直炬管)。模式選擇器(圖 3)通過將相關(guān)的光學(xué)組件置于光路中來獲得四種不同的模式:• 同步垂直雙向觀測(cè) (SVDV):模式選擇器 = DSC,同步實(shí)現(xiàn)水平和垂直分析• 垂直雙向觀測(cè) (VDV):模式選擇器 = 反光鏡/“孔”,可依次實(shí)現(xiàn)水平和垂直分析• 專門的垂直觀測(cè) (RV):模式選擇器 =“孔”,只能實(shí)現(xiàn)垂直分析• 專門的水平觀測(cè) (AV):模式選擇器 = 反光鏡,只能實(shí)現(xiàn)水平分析
總結(jié)ICP-OES 是一種成熟的技術(shù),25 年以來一直被用于各種類型樣品的元素分析。近年來,ICP-OES 的操作者面臨著這樣一個(gè)選擇:要求高靈敏度時(shí),使用水平等離子體,而需要處理高濃度、復(fù)雜樣品基質(zhì)時(shí),則使用垂直等離子體。“全譜直讀”DV ICPOES 儀器的混合型技術(shù)基于水平炬管,它試圖破解這一難題,但是這類儀器無法處理高濃度總?cè)芙鈶B(tài)固體的樣品,而且同一樣品需讀取多次,分析速度慢,而且成本也較高,因此分析性能大打折扣。Agilent 5110 SVDV ICP-OES 則不存在這類問題。DSC 技術(shù)使得 5110 能夠同時(shí)進(jìn)行水平和垂直觀測(cè)分析。這樣一來可提高分析速度,減少氬氣消耗以及提高精密度,因?yàn)橹恍枰淮巫x數(shù)即可完成全波段測(cè)定。5110 采用的垂直炬管具有更強(qiáng)的耐用性,這有助于分析員測(cè)定包括高總?cè)芙鈶B(tài)固體樣品以及揮發(fā)性有機(jī)溶劑在內(nèi)的復(fù)雜樣品,而且長(zhǎng)期穩(wěn)定性好,靈敏度可與水平等離子體水平觀測(cè)模式下獲得的靈敏度相媲美。
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