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【瑞士步琦】SFC遇見SEC——三種模式應用于聚合物分離

來源：步琦實驗室設備貿易（上海）有限公司 2023年07月24日 16:25

三種模式應用于聚合物分離

通常來講，對于聚合物的分離，主要方法為體積排阻色譜（SEC）和液體吸附色譜（LAC），然而在這兩個模式之間，存在著所謂的臨界條件下液相吸附色譜法(LACCC)。原理上，對于所有的模式都是根據分子的特性來對聚合物進行分離。

其實，在這三種模式中使用超臨界 CO₂ 只是停留在早期的研究中，但是隨著 SFC 領域的快速發展，又燃起了我們對于這些模式研究的希望！本篇文章，我們將會以聚乙二醇（PEG）為模型展示這三種模式下的分離狀態。為了確定臨界條件下的色譜參數，采用了質量設計（QbD）的方法來減少所需的實驗。

聚合物分離的色譜原理

表1. 超臨界流體色譜法對聚合物不同分離方式的比較。哪種模式占主導地位取決于色譜條件，主要是溶劑強度。

實驗材料與設備

實驗條件
色譜柱	250 mm x 20 mm, 5μm (制備柱) Reprosil SEC 200? (Dr. Maisch, Germany) 150 mm x 2.1 mm, 1.9μm (分析柱)
儀器	分析型：Waters UPC2 with Acquity ELSD（Waters）制備型：Sepiatec SFC-250 with ELSD（Sepiatec）
軟件	Fusion QbD software (S-Matrix Corp.)

SFACCC 中使用 QbD 對聚合物進行條件篩選與分離

QbD 法確定關鍵色譜條件：

▲圖1.由 Fusion QbD 軟件生成的方法設計；

在臨界色譜條件 T 中進行

▲圖2.在臨界色譜條件：36% 甲醇和 56℃ 下，不同 PEG 的共洗脫(上圖)和 PEG-400 與聚多卡醇的分離(下圖)

在相同系統下采用 SEC 與吸附色譜對聚乙二醇進行實驗

▲圖3.scSEC：等度模式；10/90（CO₂/甲醇）

▲圖4.SFAC：梯度模式；

十分鐘之內 90/10 – 50/50（CO₂/甲醇）

▲5.SFAC：等度模式；90/10（CO₂/甲醇）

scSEC色譜法在亞臨界條件下通過高比例的強溶劑進行等度洗脫，高分子量的 PEG 更早的洗脫出來。

SFAC色譜法通過梯度洗脫模式對 20kDa – 200Da 分子量范圍內的 PEG 進行洗脫。后續采用低比例改性劑的等度模式對可將 PEG-200 和 PEG-400 分散劑分解為其單分散組分。分子量的確認通過 SFC-MS 聯用技術進行確認。

SEC校準：將衍生化均勻聚合物與常規 PEGs 分散劑進行校準比較，以此來證明均勻聚合物的可用性。

制備分離 PEG-400 里均勻聚合物

▲圖6.通過 SFAC 色譜模式對 PEG-400 均勻聚合物進行分離效果圖譜

聚合物純度驗證：在分析層面上使用開發的 SFAC 色譜法對均勻聚合物的純度進行檢測，結果表明即使在不優化分離條件的情況下，所有聚合物的純度都＞99%。

結論

通過改變 CO₂ 和甲醇的比例，三種模式均可在相同的系統中實現。除此之外，在實際應用中，通過將開發的分析方法順利轉移到制備規模中，對不同分子量的聚乙二醇進行分離純化且得到了均勻的聚合物。

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