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差示掃描量熱儀測量熔點、熱焓操作步驟

來源:上海久濱儀器有限公司   2023年06月26日 14:13  

第一篇 公司簡介

  上海久濱儀器有限公司創建于2008年上海,注冊資金1000W。是國內專業的力學試驗機、環境試驗箱、熱分析儀器、瑪瑙研磨儀非標訂制檢測設備的生產制造商,研發、生產、銷售、檢測為一體的高科技企業。

  我們將一如既往地秉承“以技術為核心、以質量為保證”的經營理念,為用戶提供性價比 zuì 高的儀器和優良服務為宗旨,贏得了廣大客戶的信賴和支持。產品符合GB、JIS、ASTM、CNS、DIN等多國標準,產品廣泛應用于金屬、橡塑、塑料管道、電力、煤炭、造紙、石化、農牧、醫藥科研、教學等領域。


第二篇 什么是熔點?

  一個大氣壓下固體化合物固相與液相平衡時的溫度。這時固相和液相的蒸汽壓相等。每種純固體有機化合物一般都有一個固定的熔點,即在一定壓力下,從初熔到全熔(該范圍稱為熔程),溫度不超過0.5~1℃。熔點是鑒定固體有機化合物的重要物理常數,也是化合物純度的判斷標準。當化合物中混有雜質時,熔程較長,熔點降低。純物質的熔點和凝固點是一致的。

  熔點是固體將其物態由固態轉變(熔化)為液態的溫度。晶體開始融化時的溫度叫做熔點。物質有晶體和非晶體,晶體有熔點,而非晶體則沒有熔點。晶體又因類型不同而熔點也不同。一般來說晶體熔點從高到低為:原子晶體>離子晶體>金屬晶體>分子晶體。

  “焓”我們也稱之為“熱焓”,它是表示物質系統能量的一個狀態函數,通常用H來表示,其數值上等于系統的內能U加上壓強P和體積V的乘積,即H=U+PV。焓是熱力學的基本概念之一??偟膩碚f,封閉體系不做非體積功時的過程,內能變化可以通過測定恒容熱效應來求,焓變可以通過測恒壓熱效應求得。

圖片1451.jpg

1、測試儀器

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久濱儀器 JB-DSC-800B差示掃描量熱儀


第三篇 熔點操作步驟

1、打開凈化氣體,將氣體流量控制在120ml/min左右。氣氛可選用氦氣、氮氣、氬氣等惰性氣體,有些試樣也可在空氣氣氛中進行。

2、開啟電腦,將儀器數據線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關。

3、打開軟件,初始界面為氧化誘導期測試界面,到熔點(熱焓)測量界面。

4、點擊菜單欄中【設置】選項,然后單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接。

5、在【設置】選項中,選擇【參數設置】,會出現一個對話框。截止溫度參數需比待測樣品所測溫度略高,若待測樣品所需溫度范圍未知,截止溫度可以設高一點,一般為550℃,升溫速率一般設置為10℃/min,恒溫時間為0min,也可根據具體操作要求來定。

6、根據需要制備參比樣品,一般采用空坩堝做參比。

7、秤取適量樣品,一般為10~20mg,放置于坩堝中。

8、打開DSC爐體(保證為室溫),用鑷子將盛有試樣的坩堝置于爐體中試樣托盤上,另取一相同的空坩堝置于參比托盤上,用作參比。蓋上爐蓋。

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9、在軟件界面實驗數據欄中【樣品質量】處輸入試樣質量,以毫克為單位。點擊快捷菜單中 開始鍵,儀器即開始實驗。

10、這里測量的是試樣的熔點,等DSC曲線出現一個完整的峰之后,即可點擊快捷菜單上 停止鍵,停止實驗。實驗結束后點擊快捷菜單上 保存按鍵,先將試驗數據保存,以免數據丟失。

11、處理數據時,點擊快捷菜單上 打開按鍵,打開需要處理的曲線數據,點擊菜單欄上【數據分析】,選擇【曲線平滑】,系統便可自動修正曲線。

12、點擊【數據分析】,選擇【熔點(熱焓)】,出現圖3.2所示的對話框,點擊確定,在曲線開始變化之前左擊,在曲線結束變化之后右擊,出現圖3.3所示對話框,點擊“否”,即出現圖4.5所示的數據。若所選取的起始點或者終止點不正確,可以在出現圖3.3的對話框時,點擊“是”,重新選取。Teo是起始點處的切線與曲線zui大斜率處切線交叉點所對應的溫度,為該試樣的熔點。Tm為峰頂對應的溫度,H為該試樣實際測量的熱焓。


第三篇 試驗結果

通過實驗得知此樣品:熔點235.2℃,熱焓6361.32J/g


第四篇 應用范圍

  差示掃描量熱儀應用范圍: 高分子材料的固化反應溫度和熱效應、物質相變溫度及其熱效應測定、高聚物材料的結晶、熔融溫度及其熱效應測定、高聚物材料的玻璃化轉變溫度。注:氧化誘導期熱穩定性實驗適用于國標GB/T17391-1998、GB/T19466-2009等。

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