試驗步驟
10.1總則
10.1. 1按照制造商的說明將試驗溫度調至所需要的閃點溫度。
10.1. 2 當測試脂肪酸甲酯(FAME)時,應使用閃點檢測器(A. 1. 6)。
10.1.3不要多次使用試驗火焰對試驗樣品點火。每次試驗應采用新的試驗樣品。每次試驗后用氣體 控制閥關閉調節器和試驗火焰。當試驗杯溫度降至安全范圍時,取出試驗樣品并清洗儀器。
10.1.4 不要把真實的閃點與點火時真正閃火前有時環繞著試驗火焰的藍色光環相混淆。
注:可任選的閃點檢測器(A. 1.6)不受該光環影響,而且不需要操作者仔細觀察閃點試驗。
10.1. 5 用氣壓計(6. 3)記錄下試驗時儀器附近的環境大氣壓力。
注:不需要考慮將大氣壓力讀數校正至0℃時的大氣壓力,盡管某些氣壓計被設計成可以自動進行這種校正。
10.2測定不大于100℃和FAME所有溫度下閃點的試驗步驟。
1..2. 1用溫度調至比預計閃點至少低的清潔干燥的注射器吸取2 mL試驗樣品,取出樣品后立 即蓋緊樣品容器,以使揮發性組分的損失降至zui低程度。
2..2.2小心地將注射器移至加料孔,并通過充分推下注射器的注塞將試驗樣品注入試驗杯。移開注 射器。
10.2. 3對于固體或半固體樣品,可直接將大約相當于2 mL的樣品加入試驗杯中,并使樣品盡可能均 勻地分布于試驗杯底部。
11.2.4開啟1 min定時器(A. 1. 3)打開氣體控制閥并點燃試驗火焰,將試驗火焰調成直徑為4 mm的 球形,如果安裝了閃點檢測器(A. 1. 6)則重新設定該檢測器。
12.2.5當可聽得見的計時信號發出聲音時,在2 s?3 s內緩慢勻速地打開活門片,施加試驗火焰,然后關閉活門片,同時觀察閃火情況(見10. 1.4)。如果當打開滑板并插入試驗火焰時,連續發光的火焰在噴嘴處燃燒,那么閃點在很大程度上比試驗 溫度低,在這種情況下,建議試驗溫度降低10℃o .
10.2.6如果觀察到閃火,則用新取的試驗樣品,從比觀察到閃火溫度低5℃的溫度開始,重復10. 2.1 至10. 2. 5的試驗步驟。如果在該較低的溫度下仍然觀察到閃火,則將溫度再降低5℃ ,并再重復一次 試驗步驟,直到觀察不到閃火。
10.2.7如果未觀察到閃火,則用新取的試驗樣品,從比前次測定溫度高5℃的溫度開始重復10. 2. 1 至10.2. 5的試驗步驟,以每次高5℃的間隔察到閃火。
10.2.82. 8從10. 2. 6和10. 2. 7確定的相距5℃間隔的較低溫度點開始,以1℃為間隔,每次試驗用新取 的試驗樣品重復10. 2.1至10. 2. 5的試驗步驟,直到觀察到閃火。記錄用間隔觀察到閃火時溫度 計上的溫度讀數。如果需要更精確,可以用比rc間隔觀察到閃火的溫度低0. 5℃的溫度測試新取的試 驗樣品,如果未觀察到閃火,則用間隔測試時記錄的溫度作為精確到0. 5Q時觀察到的閃點。如果 觀察到了閃火,則這一 溫度讀數就是觀察到的閃點
10.3 大于100℃閃, 驗步驟 測試FAME(見10. 2)除外」
10.3. 1用清潔干: E射器(6. 2. 2)吸取4 mL試驗樣品,取出樣品后立艮端緊樣品容器,以使揮發
性組分的損失降至
10.4.2小心地將駐射翳移至加料孔,并通過充分推卜一注射器的注塞將試驗描&注敏試驗杯,移開注
射器。
10.3.3 對于固^
或半固體樣品,可直接將大約相當T- 4 mL的樣品加入試驗杯中,并使樣品盡可能均
勻地分布于試驗幡蹣。
10. 3.4 開啟 2 r 為4 mm的球形,-in定時器(A. 1. 3),打開氣體控制閥并點燃試驗火焰,用節流閥為試華火焰調成直徑 裝了閃點檢測器(八. 1. 6),則重新設定該檢測器。
10.3.5 按 10.2.1 至2. 8的試驗步驟進行.并記錄觀察到的閃點。
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